GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.332004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定硫化物Methods for determination of sulfidesin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.33-2004前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GBZ 1）和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中硫化物 包括二氧化硫（Sulfur dioxide）、三氧化硫（Sulfur trioxide）、硫酸（Sulfuric acid）、硫化氫（Hydrogen sulfide）、二硫化碳（Carbon disulfide）、硫酰氟（Sulfuryl fluoride）、六氟化硫（Sulfur hexafluoride）和氯化亞砜（Thionyl chloride）等的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 160241995、GB/T 160261995、GB/T 160271995、GB/T 160281995、GB 877788附錄A、GB 161841996附錄A。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1988年，本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、江蘇省揚州市疾病預(yù)防控制中心、重慶市疾病預(yù)防控制中心、四川省疾病預(yù)防控制中心、黑龍江省勞動衛(wèi)生職業(yè)病研究所、上海醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、天津市疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊秀珍、曾昭慧、顧希陶、楊一超、張學(xué)煃、武皋緒、侯樹椿和李建國。 GBZ/T 160.332004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定硫化物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中硫化物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中硫化物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3 二氧化硫的四氯汞鉀鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法3.1 原理空氣中二氧化硫用四氯汞鉀溶液采集，與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng)生成玫瑰紫色絡(luò)合物，在548nm 波長下測量吸光度，進(jìn)行定量。3.2 儀器3.2.1 多孔玻板吸收管。3.2.2 空氣采樣器，流量01L/min。3.2.3 具塞比色管，25ml。3.2.4 分光光度計。3.3 試劑 實驗用水為去離子水。3.3.1 吸收液：稱取10.86g 氯化汞、0.066g 乙二胺四乙酸二鈉和5.96g 氯化鉀，溶于水中并稀釋至1000ml。3.3.2 氨基磺酸溶液，6g/L。臨用前配制。3.3.3 甲醛溶液：吸取1ml 甲醛溶液（3638），用水稀釋至200ml。保存于具塞玻璃瓶中，臨用前配制。3.3.4 鹽酸副玫瑰苯胺溶液：稱取0.200g 鹽酸副玫瑰苯胺鹽酸鹽（純度不得低于95），溶于100ml鹽酸溶液(1mol/L)中，為貯備液。取20ml此液和25ml磷酸溶液(3mol/L)于250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。在暗處可保存9 個月。要求其空白值的吸光度小于0.170，0.04g/ml 的SO2 吸光度應(yīng)為0.030。否則，應(yīng)提純后配制。3.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.15g 偏亞硫酸鈉（Na2S2O5）或0.2g 亞硫酸鈉，溶于250ml 吸收液中。如有沉淀，需過濾。經(jīng)標(biāo)定后，計算出二氧化硫的濃度。再用吸收液稀釋成5.0g/ml 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。置于冰箱內(nèi)保存可穩(wěn)定30d。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：取6只250ml碘量瓶分成A、B兩組，；A組各加10ml 吸收液，B組各加10.0ml 二氧化硫貯備液；各組加90ml 水、5ml 冰乙酸和25ml 碘液(0.010mol/L)。蓋塞后置暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液（0.0100mol/L 1/2Na2S2O3）滴定，分別記錄硫代硫酸鈉的用量，求出A和B瓶的平均值。用式（1）計算二氧化硫的含量。（煮沸放冷的水）硫代硫酸鈉的標(biāo)定：藥典附錄163 （AB）M32 二氧化硫，錯誤！未找到引用源。g/ml = 1000 （1） 10式中：A滴定空白所用硫代硫酸鈉溶液的量，ml；B滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用硫代硫酸鈉溶液的量，ml；M硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度，0.0100mol/L；32(1/2 SO2) 摩爾量；10二氧化硫溶液的用量，ml。3.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點，用1 只裝有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣時應(yīng)避免陽光直射吸收液。采樣后，封閉吸收管進(jìn)出氣口，置清潔的容器內(nèi)運輸和保存。樣品在冰箱內(nèi)可保存7d。3.5 分析步驟3.5.1 對照試驗：將裝有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。3.5.2 樣品處理：將采過樣的吸收液洗滌吸收管內(nèi)壁3 次，搖勻，取1.0ml 于具塞比色管中，加9.0ml吸收液，搖勻，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6 只具塞比色管，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加吸收液至10.0ml，配成0.0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0錯誤！未找到引用源。g 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管中加入1.0ml 氨基磺酸溶液，搖勻；放置10min。準(zhǔn)確加入2.0ml 甲醛溶液和5ml 鹽酸副玫瑰苯胺溶液，用煮沸放冷的水稀釋至刻度，搖勻。在221水浴中反應(yīng)30min 后，于548nm 波長下，以水為空白測量吸光度，每個濃度重復(fù)測定3 次，以吸光度均值對二氧化硫含量（錯誤！未找到引用源。g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得二氧化硫含量(錯誤！未找到引用源。g)。3.6 計算3.6.1 按式（2）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V （2）273 + t 101.3 式中 ：Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V 采樣體積，L；t 采樣點的溫度，；P 采樣點的大氣壓，kPa。3.6.2 按公式（3）計算空氣中二氧化硫的濃度： 10 m C = （3） Vo式中：C空氣中二氧化硫的濃度，mg/m3；m 測得樣品溶液中二氧化硫的含量，錯誤！未找到引用源。g；Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 3.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。3.7 說明3.7.1 本法的檢出限為0.075錯誤！未找到引用源。g/ml；最低檢出濃度為0.1mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計）。測定范圍為0.0752.0錯誤！未找到引用源。g/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.66.8。3.7.2 本法的平均采樣效率為98。3.7.3 加入氨基磺酸以消除二氧化氮的干擾。加入EDTA二鈉和磷酸可消除一些金屬元素的干擾。延長放置時間可消除臭氧的干擾。氨、硫化物和醛類不干擾。 3.7.4 在配制吸收液時，應(yīng)戴防護(hù)手套操作。若皮膚接觸此溶液，必須立即用水沖洗。4 二氧化硫的甲醛緩沖液鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法4.1 原理空氣中二氧化硫用甲醛緩沖液采集，生成穩(wěn)定的羧甲基磺酸，加氫氧化鈉后釋放出二氧化硫，與鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng)生成紅色化合物，于575nm 波長下測量吸光度，進(jìn)行定量。4.2 儀器4.2.1 多孔玻板吸收管。4.2.2 空氣采樣器，流量01L/min。4.2.3 具塞比色管，25ml。4.2.4 分光光度計。 4.3 試劑 實驗用水為蒸餾水。4.3.1 磷酸，251.68g/ml。4.3.2 氫氧化鈉溶液，40g/L。4.3.3 吸收液，甲醛緩沖液：稱取1.82g 環(huán)己二胺四乙酸，溶于10ml 氫氧化鈉溶液，用水稀釋至100ml，置于冰箱內(nèi)保存。取20 ml 此液和5.3ml 甲醛、2.04g 鄰苯二甲酸氫鉀，用水稀釋至100ml，置于冰箱內(nèi)保存。臨用前，再用水稀釋100倍。4.3.4 磷酸溶液：量取82ml 磷酸用水稀釋至200ml。4.3.5 氨基磺酸溶液，3g/L。 4.3.6 鹽酸副玫瑰苯胺溶液：精確稱取0.2g 鹽酸副玫瑰苯胺鹽酸鹽，溶于100ml 鹽酸(1mol/L)中。吸取20ml 此液于250ml 容量瓶中。加入200ml 磷酸溶液，用水稀釋至刻度。放置24h 后使用?？煞€(wěn)定4個月。4.3.7 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.15g 偏亞硫酸鈉（Na2S2O5）或0.2g 亞硫酸鈉，溶于250ml 吸收液中。標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度后，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。標(biāo)定方法見上法。再用吸收液稀釋成4.0g/ml 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于冰箱內(nèi)可穩(wěn)定1 個月。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點，用1 只裝有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣后，置清潔的容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可穩(wěn)定15d。4.5 分析步驟4.5.1 對照試驗：將裝有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。4.5.2 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次。取4.0ml于具塞比色管中，加入6ml吸收液，混勻，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在7 只具塞比色管中，分別加入0.0、1.50、2.00、2.50、4.00ml 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加吸收液至10.0ml，配成0.0、0.60、0.80、1.00、1.60錯誤！未找到引用源。g/ml 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管加入1.0ml 氨基磺酸溶液，搖勻，放置10min。加1.0ml氫氧化鈉溶液。迅速將此溶液倒入裝有3ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中，塞好塞子，混勻。在（202）水浴中反應(yīng)15min。取出，于575nm 波長下，以水作參比測量吸光度，每個濃度重復(fù)測定3次，以測得的吸光度均值對相應(yīng)的二氧化硫濃度（錯誤！未找到引用源。g/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液，測得的樣品吸光度值減去空白對照的吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得二氧化硫的濃度(錯誤！未找到引用源。g/ml)。4.6 計算4.6.1 按式（2）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2 按公式（4）計算空氣中二氧化硫的濃度： 10 c C = （4） Vo式中：C 空氣中二氧化硫的濃度，mg/m3；c 測得樣品溶液中二氧化硫的濃度，錯誤！未找到引用源。g/ml；10 樣品的總體積，ml；Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。4.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。4.7 說明4.7.1 本法的檢出限為0.45錯誤！未找到引用源。g/ml。最低檢出濃度為0.6mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計）。測定范圍為0.451.6錯誤！未找到引用源。g/ml；平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<5.0。4.7.2 本法的平均采樣效率>99。4.7.3 顯色劑加入方式對吸光度影響很大，一定要按本操作步驟進(jìn)行。4.7.4 氧化氮的干擾用氨基磺酸消除；15錯誤！未找到引用源。g以下的Mn2+、Cr3+、Cu2+不干擾測定；0.5錯誤！未找到引用源。gCr6+即可引起褪色，故應(yīng)避免用鉻酸洗液洗滌玻璃儀器。5 三氧化硫和硫酸的離子色譜法5.1 原理空氣中三氧化硫和硫酸用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集，經(jīng)色譜柱分離，電導(dǎo)檢測器檢測，保留時間定性，峰高或峰面積定量。5.2 儀器5.2.1 多孔玻板吸收管。 5.2.2 空氣采樣器，流量03L/min。 5.2.3 微孔濾膜，孔徑0.2錯誤！未找到引用源。m。5.2.4 過濾裝置。5.2.5 具塞刻度試管，5ml。5.2.6 離子色譜儀儀器操作條件色 譜 柱：Ionpac AS 4A 陰離子色譜柱和Ionpac AG 4A陰離子保護(hù)柱；流 動 相：吸收液；流動相流量：1.5ml/min。5.3 試劑 實驗用水為去離子水。5.3.1 吸收液（流動相）：稱取1.908g 碳酸鈉和1.428g 碳酸氫鈉溶于100ml水中，置冰箱內(nèi)備用。臨用前，取出10ml，用水稀釋至1L。5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1776g 硫酸鉀(于110干燥2h)，溶于水，定量轉(zhuǎn)移入1000ml 容量瓶中，稀釋至刻度。貯存在塑料瓶中。此溶液為100g/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成10.0g/ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。5.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點，用一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣后，封閉吸收管的進(jìn)出氣口，在清潔的容器中運輸和保存；在室溫下樣品可保存7d。5.5 分析步驟5.5.1 對照試驗：將一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。5.5.2 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，經(jīng)微孔濾膜過濾后，加入具塞刻度試管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。5.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取4只具塞刻度試管，分別加入0.0、0.50、1.00、2.00ml 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0錯誤！未找到引用源。g/ml 硫酸標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器操作條件，將離子色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定條件，流動相流量為1.5ml/min，進(jìn)樣50錯誤！未找到引用源。l，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度重復(fù)測定3次，以峰高或峰面積對相應(yīng)的硫酸濃度(錯誤！未找到引用源。g/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白對照溶液。測得的樣品峰高或峰面積值減去樣品空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得硫酸的濃度（錯誤！未找到引用源。g/ml）。5.6 計算5.6.1 按式（2）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。5.6.2 按式（5）計算空氣中硫酸的濃度： 5 c C = （5） Vo式中：C 空氣中硫酸的濃度，mg/m3；5 吸收液的體積，ml； c 測得樣品溶液中硫酸的濃度，錯誤！未找到引用源。g/ml；Vo標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。5.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。5.7 說明5.7.1 本法的檢出限為0.46錯誤！未找到引用源。g/ml；最低檢出濃度為0.15mg/m3（以采集15L空氣樣品計）。測定范圍為0.464錯誤！未找到引用源。g/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.65.5。5.7.2 本法的采樣效率為9299。5.7.3 本法可以同時測定空氣中的HF、HCl和H2SO4。若單獨檢測硫酸霧時，用微孔濾膜采樣，用5.0ml水洗脫，過濾后測定。5.7.4 色譜柱可用同類型的柱。6 三氧化硫和硫酸的氯化鋇比濁法6.1 原理空氣中三氧化硫和硫酸霧用微孔濾膜采集，用水洗脫后，與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇；在420nm 波長下測量吸光度，進(jìn)行定量。6.2 儀器6.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8m。 6.2.2 采樣夾，濾料直徑為40mm。6.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。 6.2.4 空氣采樣器，流量03L/min和010L/min。6.2.5 具塞比色管，10ml。 6.2.6 分光光度計。 6.3 試劑 實驗用水為無硫酸根的蒸餾水。6.3.1 鹽酸，201.18g/ml。6.3.2 氯化鋇溶液：稱取5g 氯化鋇，溶于水中，加入0.4ml 鹽酸，加水至100ml。6.3.3 混合試劑：混合乙醇（95V/V）:氯化鋇溶液:乙二醇（或丙三醇）=1:2:1。6.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1776g 硫酸鉀（在105干燥2h），溶于水，并定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。此液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)儲備液。臨用前，用水稀釋成50.0 g/ml 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。6.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。6.4.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min 流量采集15min 空氣樣品。6.4.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。6.4.3 個體采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后，將濾膜的采樣面朝里對折2次后，置于具塞比色管內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存3d。6.5 分析步驟6.5.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。6.5.2 樣品處理：向裝有采過樣的濾膜的具塞比色管中加入10.0ml 水，振搖；放置5min，搖勻。取5.0ml樣品溶液置另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用水稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。6.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7只具塞比色管，分別加入0.0、0.10、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00ml 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100錯誤！未找到引用源。g 硫酸標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管加入2ml 混合試劑，輕輕搖勻后，放置5min。于420nm 波長下測量吸光度，每個濃度重復(fù)測定3次，以吸光度均值對相應(yīng)的硫酸含量（錯誤！未找到引用源。g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得硫酸含量(錯誤！未找到引用源。g)。6.6 計算6.6.1 按式（2）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。6.6.2 按公式（6）計算空氣中三氧化硫或硫酸的濃度： 2 m C = （6） Vo式中：C 空氣中硫酸的濃度，mg/m3；乘0.82 即為三氧化硫的濃度。m 測得樣品溶液中硫酸的含量，錯誤！未找到引用源。g；Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 6.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。6.7 說明6.7.1 本法的檢出限為1錯誤！未找到引用源。g/ml；最低檢出濃度為0.13mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。測定范圍為120錯誤！未找到引用源。g/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.26.0。6.7.2 樣品和標(biāo)準(zhǔn)各管的操作條件要一致；加混合試劑時要慢；測定前應(yīng)將各管重新?lián)u勻。 7 硫化氫的硝酸銀比色法7.1 原理空氣中硫化氫用多孔玻板吸收管采集，與硝酸銀反應(yīng)生成黃褐色硫化銀膠體溶液，比色定量。7.2 儀器7.2.1 多孔玻板吸收管。 7.2.2 空氣采樣器，流量03L/min。7.2.3 具塞比色管，10ml。7.3 試劑 實驗用水為蒸餾水。7.3.1 硫酸，201.84g/ml。7.3.2 吸收液：溶解2g 亞砷酸鈉于100ml 碳酸銨溶液(50g/L)中，用水稀釋至1000ml。 7.3.3 淀粉溶液，10g/L：溶解1g 可溶性淀粉于10ml 冷水中，攪勻后，慢慢倒入90ml 沸水中，邊加邊攪拌，煮沸1min；放冷。7.3.4 硝酸銀溶液，10g/L：溶解1g 硝酸銀于90ml 水中，加入10ml 硫酸。放置過程中如有沉淀產(chǎn)生，需過濾。7.3.5 硫代硫酸鈉溶液：稱取25g 硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O），溶于煮沸放冷的水中，轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中，加0.4g 氫氧化鈉，加水至刻度。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.1500g 碘酸鉀（于105干燥30min）于250ml 碘量瓶中，加100ml 水，加熱溶解；放冷后，加入3g 碘化鉀和10ml 冰乙酸，生成碘；迅速用硫代硫酸鈉溶液滴定，直至顏色變成微黃，加入1ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去。用式（7）計算硫代硫酸鈉的濃度： m c = （7） 0.03567 v式中：c 硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L； m 碘酸鉀的質(zhì)量，g； v 硫代硫酸鈉的用量，ml。7.3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：取6.0ml 硫代硫酸鈉溶液(0.1mol/L)于100ml 容量瓶中，用煮沸放冷的水稀釋至刻度。此溶液相當(dāng)于0.20mg /ml 硫化氫標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成20.0g/ml 硫化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點，串聯(lián)2 只各裝有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣后，封閉吸收管的進(jìn)出氣口，置于清潔的容器內(nèi)運輸和保存。樣品至少可保存5d。7.5 分析步驟7.5.1 對照試驗：將裝有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。7.5.2 樣品處理：用采過樣的吸收液洗滌吸收管進(jìn)氣管內(nèi)壁3次。前后管各取5.0ml 吸收液于具塞比色管中，搖勻，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。7.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取10 只具塞比色管，分別加入0.0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、1.00ml 硫化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0、16.0、20.0錯誤！未找到引用源。g 硫化氫標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管加入0.2ml 淀粉溶液，搖勻；加入1.0ml 硝酸銀溶液。搖勻，放置5min，供比色。7.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作步驟操作樣品溶液和樣品空白對照溶液，用目視比色法與標(biāo)準(zhǔn)系列比色。測得的樣品值減去空白對照值后，得硫化氫含量(g)。7.6 計算7.6.1 按式（2）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。7.6.2 按式（8）計算空氣中硫化氫的濃度。 2 (m1 +m2) C = （8） Vo式中：C空氣中硫化氫的濃度，mg/m3； m1，m2 測得前后管樣品中硫化氫的含量，g； Vo標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。7.7 說明7.7.1 本法的檢出限為0.4錯誤！未找到引用源。g/ml；最低檢出濃度為0.53mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計）。測定范圍為0.44錯誤！未找到引用源。g/ml。平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4。7.7.2 硫化物對測定有干擾。8 二硫化碳的二乙胺分光光度法8.1 原理空氣中二硫化碳用活性炭管采集，用苯解吸后，二硫化碳與二乙胺和銅離子反應(yīng)生成黃棕色二乙氨基二硫代甲酸銅；在435nm 波長下測量吸光度，進(jìn)行定量。8.2 儀器8.2.1 活性炭管：溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg 活性炭。8.2.2 空氣采樣器，流量0500ml/min。8.2.3 溶劑解吸瓶，10ml。8.2.4 分光光度計。 8.3 試劑 實驗用水為蒸餾水。8.3.1 氨水，250.9g/ml。8.3.2 苯。8.3.3 硫酸銅乙醇溶液：0.01g 硫酸銅溶于20ml 水，用95%（V/V）乙醇稀釋至100ml。8.3.4 顯色劑：稱取0.5g 鹽酸二乙胺，加20.0ml 硫酸銅乙醇溶液和0.4ml 氨水，溶解后，加95（V/V）乙醇稀釋至100ml。8.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于25ml 容量瓶中加入10ml 苯，準(zhǔn)確稱量，加數(shù)滴二硫化碳，再準(zhǔn)確稱量，加苯至刻度，混勻，由2次稱量之差計算溶液中二硫化碳的含量，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置冰箱內(nèi)保存。臨用前，用苯稀釋成50g/ml 二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。8.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。8.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管的兩端，以200ml/min 流量采集15min 空氣樣品。8.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管的兩端，以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。8.4.3 個體采樣：在采樣點，打開活性碳管的兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后立即封閉兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在冰箱內(nèi)可保存7d。解吸后應(yīng)盡快測定。8.5 分析步驟8.5.1 對照試驗：將活性炭管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。8.5.2 樣品處理：將采過樣的前后兩段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，各加5.0ml 苯，振搖1min，解吸30min。取0.5ml 苯解吸液，加4.5ml 顯色液，供測定。若解吸液中待測物的濃度超過測定范圍，可用苯稀釋后測定范圍，計算時乘以稀釋倍數(shù)。8.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6 只具塞比色管，分別加入0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml 二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，加苯至0.5ml，配成0.0、5.0、10.0、15.0、20.0 、25.0錯誤！未找到引用源。g 二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)系列。各加4.5ml顯色劑。搖勻，放置15min。于435nm 波長下測量吸光度，每個濃度重復(fù)測定3 次，以吸光度均值對相應(yīng)的二硫化碳含量（錯誤！未找到引用源。g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得二硫化碳含量(錯誤！未找到引用源。g)。8.6 計算8.6.1 按式（2）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。8.6.2 按式（9）計算空氣中二硫化碳的濃度。 10（m1+m2） C = （9） Vo D式中：C 空氣中二硫化碳的濃度，mg/m3； m1，m2測得前后段樣品溶液中二硫化碳的含量，錯誤！未找到引用源。g； Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； D解吸效率，%。8.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。8.7 說明8.7.1 本法的檢出限為0.4錯誤！未找到引用源。g/ml；最低檢出濃度為0.7mg/ m3（以采集3L空氣樣品計）。測定范圍為0.45錯誤！未找到引用源。g/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.510。8.7.2 本法的平均采樣效率為94.4。100mg活性炭的穿透容量為2.6mg。平均解吸效率為89%。每批活性炭管應(yīng)做解吸效率。8.7.3 二乙胺與乙醇的質(zhì)量很重要，標(biāo)準(zhǔn)系列的第一管應(yīng)為無色。8.7.4 硫代乙酸有干擾。在活性炭管前接一個裝乙酸鉛棉花的玻璃管，可消除干擾。9 二硫化碳的溶劑解吸氣相色譜法9.1 原理空氣中二硫化碳用活性碳管采集，用苯解吸，經(jīng)OV-17色譜柱分離后，用火焰光度檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。9.2 儀器9.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，100mg/50mg活性炭。 9.2.2 空氣采樣器，流量0500ml/min。9.2.3 溶劑解吸瓶，5ml。 9.2.4 微量注射器，10錯誤！未找到引用源。l、1錯誤！未找到引用源。l。9.2.5 氣相色譜儀，火焰光度檢測器（394nm 濾光片）。儀器操作條件色 譜 柱：1.5m4mm，OV-17:Chromosorb W=2:100；柱 溫：50；汽化室溫度：150；檢測室溫度：150；載氣（氮氣）流量：20ml/min。 9.3 試劑9.3.1 苯，無干擾雜質(zhì)峰。9.3.2 無水硫酸鈉，在200干燥2h。 9.3.3 OV-17，色譜固定相。 9.3.4 Chromosorb W，色譜擔(dān)體，6080目。 9.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于25ml 容量瓶中加入10ml 苯，精確稱量后加1 滴二硫化碳，再精確稱量，加苯至刻度。由兩次稱量之差計算出二硫化碳的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置于冰箱內(nèi)保存。臨用前，用苯稀釋成10.0錯誤！未找到引用源。g/ml 二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。9.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。9.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管的兩端，以200ml/min 流量采集15min 空氣樣品。9.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管的兩端，以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。9.4.3 個體采樣：在采樣點，打開活性碳管的兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后立即封閉兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在冰箱內(nèi)可保存7d。解吸后應(yīng)盡快測定。 9.5 分析步驟9.5.1 對照試驗：將活性炭管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。9.5.2 樣品處理：將采過樣的前后兩段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，各加5.0ml 苯，振搖1min，解吸30min。供測定。若解吸液中待測物的濃度超過測定范圍，可用苯稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。9.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5 只溶劑解吸瓶，分別加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0ml 二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加苯至5.0ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0錯誤！未找到引用源。g/ml 二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，各標(biāo)準(zhǔn)管取1.0錯誤！未找到引用源。l 進(jìn)樣，測量峰高或峰面積，每個濃度重復(fù)測定3 次，以峰高或峰面積均值對相應(yīng)的二硫化碳濃度（錯誤！未找到引用源。g/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。9.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得二硫化碳濃度(錯誤！未找到引用源。g/ml)。9.6 計算9.6.1 按式（2）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。9.6.2 按式（10）計算空氣中二硫化碳的濃度。 5 ( c1 + c2 ) C = （10） Vo式中：C 空氣中二硫化碳的濃度，mg/m3； 5 解吸液的體積，ml；c1，c2 測得前后段樣品中二硫化碳的濃度，錯誤！未找到引用源。g/ml；Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 9.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。9.7 說明9.7.1 本法的檢出限為0.01錯誤！未找到引用源。g/ml；最低檢出濃度為0.02mg/m3（以采集3L空氣樣品計）。測定范圍為0.016錯誤！未找到引用源。g/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.84.8。9.7.2 本法的平均采樣效率為94.4。100mg活性碳的穿透容量>2.6mg。本法的平均解吸效率為89。9.7.3 本法也可以采用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。9.7.4 硫化氫和硫代乙酸不干擾測定。10 六氟化硫和硫酰氟的直接進(jìn)樣氣相色譜法10.1 原理空氣中的六氟化硫和硫酰氟用注射器采集，直接進(jìn)樣，六氟化硫經(jīng)癸二酸異二辛酯柱分離，熱導(dǎo)檢測器檢測；硫酰氟經(jīng)聚三氟氯乙烯臘柱分離，電子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。10.2 儀器10.2.1 注射器，100ml，50ml，1ml。10.2.2 氣相色譜儀儀器操作條件色譜柱1（用于六氟化硫）：2m4mm，癸二酸異二辛酯:Porapak Q = 2:100，與柱長1m 的6402硅膠柱串連。檢 測 器：熱導(dǎo)檢測器。柱 溫：64。汽化室溫度：75。檢測室溫度：75。載氣（氫氣）流量：15ml/min。色譜柱2（用于硫酰氟）：3m4mm，聚三氟氯乙烯臘:401有機(jī)擔(dān)體 = 2:100。檢 測 器：電子捕獲檢測器。柱 溫：60。汽化室溫度：180。檢測室溫度：180。載氣（高純氮）流量：50ml/min。10.3 試劑10.3.1 癸二酸異二辛酯和聚三氟氯乙烯臘，色譜固定液。10.3.2 Porapak Q和401有機(jī)擔(dān)體，色譜擔(dān)體，6080目。10.3.3 6402硅膠，80100目。10.3.4 標(biāo)準(zhǔn)氣。10.3.4.1 六氟化硫標(biāo)準(zhǔn)氣 ：取一定量的六氟化硫(在20時，1ml 六氟化硫氣體為6.08mg)注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成100錯誤！未找到引用源。g/ml 標(biāo)準(zhǔn)氣?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。10.3.4.2 硫酰氟標(biāo)準(zhǔn)氣：取一定量的硫酰氟純氣（在20時，1ml 硫酰氟為4.252mg），注入100ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成0.1錯誤！未找到引用源。g/ml 標(biāo)準(zhǔn)氣?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。10.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點，用空氣樣品抽洗100ml 注射器3 次，然后抽100ml 空氣樣品，用橡膠帽封閉注射器口，垂直放置，置清潔的容器內(nèi)運輸和保存。樣品應(yīng)當(dāng)天盡快測定。10.5 分析步驟10.5.1 對照試驗：將注射器帶至采樣點，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。10.5.2 樣品處理：將采過樣的注射器放在測定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣環(huán)境中，供測定。若樣品氣中待測物的濃度超過測定范圍，可用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。10.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0、3.0、6.0、10.0錯誤！未找到引用源。g/ml 六氟化硫的標(biāo)準(zhǔn)系列，0.0、0.01、0.03、0.05錯誤！未找到引用源。g/ml 硫酰氟的標(biāo)準(zhǔn)系列，參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，六氟化硫進(jìn)樣1.0ml，硫酰氟進(jìn)樣0.4ml，分別測定各標(biāo)準(zhǔn)管，每個濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對相應(yīng)的六氟化硫或硫酰氟含量(錯誤！未找到引用源。g)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。10.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測定樣品氣和空白對照氣，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得六氟化硫或硫酰氟含量(錯誤！未找到引用源。g)。10.6 計算10.6.1 按式（11）計算空氣中六氟化硫或硫酰氟的濃度。 mC = 1000 （11） V式中：C 空氣中六氟化硫或硫酰氟的濃度, mg/ m3；m 測得的六氟化硫或硫酰氟的含量,錯誤！未找到引用源。g；V 進(jìn)樣體積，ml。10.6.2 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。10.7 說明本法的最低檢出濃度：六氟化硫為1630mg/ m3（以進(jìn)樣1ml計），硫酰氟為0.04mg/m3（以進(jìn)樣0.4ml計）。測定范圍：六氟化硫為163010000mg/ m3，硫酰氟為0.0450 mg/m3相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3和1.1。11 氯化亞砜的硫氰酸汞分光光度法11.1 原理空氣中的氯化亞砜被四氯化碳吸收后，經(jīng)氫氧化鈉溶液提取，游離出氯離子，與硫氰酸汞作用置換出硫氰酸根，與鐵離子作用生成紅色，于460nm 波長處比色定量。11.2 儀器 11.2.1 多孔玻板吸收管。 11.2.2 空氣采樣器，流量01Lmin。11.2.3 具塞比色管，25ml。11.2.4 分光光度計。 11.3 試劑 實驗用水為蒸餾水。11.3.1 吸收液：四氯化碳。 11.3.2 硫氰酸汞乙醇溶液：取0.4g 硫氰酸汞，溶于100ml 無水乙醇中。11.3.3 硫酸鐵銨溶液，120gL：溶解12g 硫酸鐵銨(NH4)2S04Fe2(S04)324H2O于適量水中，加40ml硝酸(201.42g/ml)，用水稀釋至100ml，如有沉淀應(yīng)過濾。11.3.4 氫氧化鈉溶液，4gL。11.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于50ml 容量瓶中，加入少量四氯化碳，準(zhǔn)確稱量后，加入約0.1ml 氯化亞砜，再準(zhǔn)確稱量，用四氯化碳稀釋至刻度，搖勻。由兩次稱量之差計算出氯化亞砜的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于冰箱中保存。臨用前，用四氯化碳稀釋成20.0錯誤！未找到引用源。g/ml 氯化亞砜標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。11.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點，用1只裝有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin 流量采集15min 空氣樣品。采樣后立即封閉進(jìn)出氣口，置于清潔容器內(nèi)運輸和保存。應(yīng)盡快測定。11.5 分析步驟11.5.1 對照試驗：將裝有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。11.5.2 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進(jìn)氣管內(nèi)壁3 次，將吸收液轉(zhuǎn)移至具塞比色管中，加10ml 氫氧化鈉溶液，振搖200次，靜置分層，取上清液5.0ml 放入另一具塞比色管中。供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。11.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6 只具塞比色管，分別加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 氯化亞砜標(biāo)準(zhǔn)溶液，加吸收液至5.0ml，配成0、20、40、60、80和100錯誤！未找到引用源。g 氯化亞砜的標(biāo)準(zhǔn)系列。向各管加入10ml 氫氧化鈉溶液，振搖200次，靜置分層，取上清液5.0ml 放入另一具塞比色管中。加入1ml 硫酸鐵銨溶液，混勻。再加入1.5ml 硫氰酸汞溶液，混勻。用水稀釋至10ml，混勻。放置20min 后，于460nm波長下測量吸光度，每個濃度重復(fù)測定3 次；以吸光度均值對相應(yīng)的氯化亞砜含量(錯誤！未找到引用源。g)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。11.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的條件測定樣品和空白對照，以測得的樣品吸光度值減去空白對照的吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯化亞砜的含量(錯誤！未找到引用源。g)。11.6 計算11.6.1 按式（2）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。11.6.2 按式（12）計算空氣中氯化亞砜的濃度： m C （12） Vo式中；C 空氣中氯化亞砜的濃度，mg/m3；m 測得樣品溶液中氯化亞砜含量，錯誤！未找到引用源。g；Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。11.7 說明11.7.1 本法的檢出限為1.0錯誤！未找到引用源。g/ml；最低檢出濃度為1.3mg/m3(按采集7.5L空氣樣品計)。測定范圍為110錯誤！未找到引用源。g/ml。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.03.8。11.7.2 本法的采樣效率為95.599.0。11.7.3 樣品呈色后可保持2h。11.7.4 以四氯化碳為吸收液，采集空氣中氯化亞砜時，可消除與其共存的二氧化硫及氯化氫的干擾。11.7.5 采樣后，應(yīng)盡快將吸收液轉(zhuǎn)移至具塞比色管中，并立即用氫氧化鈉溶液提取，取上清液保存，至少可保存11d。