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篩板精餾塔精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告 　　篩板精餾塔精餾實(shí)驗(yàn) 　　6.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 　　1．了解板式塔的結(jié)構(gòu)及精餾流程 　　2．理論聯(lián)系實(shí)際，掌握精餾塔的操作 　　3．掌握精餾塔全塔效率的測(cè)定方法。 　　6.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 　　⑴采用乙醇～水系統(tǒng)測(cè)定精餾塔全塔效率、液泛點(diǎn)、漏液點(diǎn) 　?、圃谝?guī)定時(shí)間內(nèi)，完成D=500ml、同時(shí)達(dá)到*D≥93v%、*W≤3v%分離任務(wù) 　　6.3實(shí)驗(yàn)原理 　　塔釜加熱，液體沸騰，在塔內(nèi)產(chǎn)生上升蒸汽，上升蒸汽與沸騰液 　　體有著不同的組成，這種不同組成來(lái)自輕重組份間有不同的揮發(fā)度， 　　由此塔頂冷凝，只需要部分回流即可達(dá)到塔頂輕組份增濃和塔底重 　　組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產(chǎn)品，部分凝液 　　作為回流，形成塔內(nèi)下降液流，下降液流的濃度自塔頂而下逐步下 　　降，至塔底濃度合格后，連續(xù)或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重 　　組份較濃的塔底產(chǎn)品。 　　在塔中部適當(dāng)位置加入待分離料液，加料液中輕組份濃度與塔截 　　面下降液流濃度最接近，該處即為加料的適當(dāng)位置。因此，加料液 　　中輕組分濃度愈高，加料位置也愈高，加料位置將塔分成上下二個(gè) 　　塔段，上段為精餾段，下段為提餾段。 　　在精餾段中上升蒸汽與回流之間進(jìn)行物質(zhì)傳遞，使上升蒸汽中輕 　　組份不斷增濃，至塔頂達(dá)到要求濃度。在提餾段中，下降液流與上 　　升蒸汽間的物質(zhì)傳遞使下降液流中的輕組份轉(zhuǎn)入汽相，重組份則轉(zhuǎn) 　　入液相，下降液流中重組份濃度不斷增濃，至塔底達(dá)到要求濃度。 　　6.3.1評(píng)價(jià)精餾的指標(biāo)—全塔效率η 　　全回流下測(cè)全塔效率有二個(gè)目的。一是在盡可能短的時(shí)間內(nèi)在塔 　　內(nèi)各塔板，至上而下建立濃度分布，從而使未達(dá)平衡的不合格產(chǎn)品 　　全部回入塔內(nèi)直至塔頂塔底產(chǎn)品濃度合格，并維持若干時(shí)間后為部 　　分回流提供質(zhì)量保證。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下 　　的全塔效率相差不大，在工程處理時(shí)，可以用全回流下的全塔效率 　　代替部分回流下的全塔效率，全回流時(shí)精餾段和提餾段操作線重合， 　　氣液兩相間的傳質(zhì)具有的推動(dòng)力，操作變量只有1個(gè)，即塔釜 　　加熱量，所測(cè)定的全塔效率比較準(zhǔn)確地反映了該精餾塔的性 　　能，對(duì)應(yīng)的塔頂或塔底濃度即為該塔的極限濃度。全塔效率的定 　　義式如下： NT?1 （1） N 　　NT：全回流下的理論板數(shù)； 　　N：精餾塔實(shí)際板數(shù)。 　　6.3.2維持正常精餾的設(shè)備因素和操作因素 　　精餾塔的結(jié)構(gòu)應(yīng)能提供所需的塔板數(shù)和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱（產(chǎn)生上升蒸汽）、塔頂冷凝（形成回流）是精餾操作的主要能量消耗；回流比愈大，塔頂冷凝量愈大，塔底加熱量也必須愈大。回流比愈大，相間物質(zhì)傳遞的推動(dòng)力也愈大。 　　6.3.2.1設(shè)備因素 　　合理的塔板數(shù)和塔結(jié)構(gòu)為正常精餾達(dá)到指定分離任務(wù)提供了質(zhì)量保證，塔板數(shù)和塔板結(jié)構(gòu)為汽液接觸提供傳質(zhì)面積。塔板數(shù)愈少，塔高愈矮，設(shè)備投資愈省。塔板數(shù)多少和被分離的物系性質(zhì)有關(guān)，輕重組份間揮發(fā)度愈大，塔板數(shù)愈少。反之，塔板數(shù)愈多。塔結(jié)構(gòu)合理，操作彈性大，不易發(fā)生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之，會(huì)使操作不易控制，塔頂塔底質(zhì)量難以保證。為有效地實(shí)現(xiàn)汽液兩相之間的傳質(zhì)，為了使傳質(zhì)具有的推動(dòng)力，設(shè)計(jì)良好的塔結(jié)構(gòu)能使操作時(shí)的板式精餾塔（如圖2所示）應(yīng)同時(shí)具有以下兩方面流動(dòng)特征： 　　⑴汽液兩相總體逆流； 　?、破簝上嘣诎迳襄e(cuò)流。 　　塔結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不合理和操作不當(dāng)時(shí)會(huì)發(fā)生以下三種不正?，F(xiàn)象： 　　(i)嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象 　　由于開(kāi)孔率太小，而加熱量過(guò)大，導(dǎo)致汽速過(guò)大，塔板上的一 　　部分液體被上升汽流帶至上層塔板，這種現(xiàn)象稱為液沫夾帶。液 　　沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動(dòng)，屬返混現(xiàn)象，使板效 　　率降低，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生夾帶液泛，破壞塔的正常操作（見(jiàn)圖3 　　所示）。這種現(xiàn)象可通過(guò)P釜顯示，由于： 　　P釜＝P頂＋∑板壓降 （2） 　　此時(shí)板壓降急劇上升，表現(xiàn)P釜讀數(shù)超出正常范圍的上限。 　　(ii)嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象 　　由于開(kāi)孔率太大，加上加熱量太小，導(dǎo)致汽速過(guò)小，部分液體從塔 　　板開(kāi)孔處直接漏下，這種現(xiàn)象稱為漏液。漏液造成液體與氣體在板上 　　無(wú)法錯(cuò)流接觸，傳質(zhì)推動(dòng)力降低。嚴(yán)重的漏液，將使塔板上不能積液 　　而無(wú)法正常操作，上升的蒸汽直接從降液管里走，板壓降幾乎為0， 　　見(jiàn)圖4所示。此時(shí)P釜≈P頂。 　　荷愈大，表現(xiàn)為操作壓力P釜也愈大。P釜 　　過(guò)大，液沫夾帶將發(fā)生，P釜過(guò)小，漏液將出現(xiàn)。若液沫夾帶量和漏液量各超過(guò)**%，被稱為嚴(yán)重的不正常現(xiàn)象。所以正常 　　的精餾塔，操作壓力P釜應(yīng)有合適的范圍即操作壓力區(qū)間。 　　(iii)溢流液泛 　　由于降液管通過(guò)能力的限制，當(dāng)氣液負(fù)荷增大，降液管通道截面積 　　太小，或塔內(nèi)某塔板的降液管有堵塞現(xiàn)象時(shí)降液管內(nèi)清液層高度 　　增加，當(dāng)降液管液面升至堰板上緣時(shí)（見(jiàn)圖5所示）的液體流量為其極限通過(guò)能力，若液體流量超過(guò)此極限值，常操作。 　　6.3.2.2操作因素 　?、胚m宜回流比的確定 　　回流比是精餾的核心因素。在設(shè)計(jì)時(shí)，存在著一個(gè)最小回流比，低于該回流比即使塔板數(shù)再多，也達(dá)不到分離要求。 　　在精餾塔的設(shè)計(jì)時(shí)存在一個(gè)經(jīng)濟(jì)上合理的回流比，使設(shè)備費(fèi)用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時(shí)，存在一個(gè)回流比的允許操作范圍。處理量恒定時(shí)，若汽液負(fù)荷（回流比）超出塔的通量極，會(huì)發(fā)生一系列不正常的操作現(xiàn)象，同樣會(huì)使塔頂產(chǎn)品不合格。加熱量過(guò)大，會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的霧沫夾帶和液泛；加熱量過(guò)小，會(huì)發(fā)生漏液，液層過(guò)薄，塔板效率降低。 　　⑵物料平衡 　　F=D+W （3） 　　F*f=D*D+W*W （4） 　　(i)總物料的平衡：F=D+W 　　若D+W，塔釜液位將會(huì)上升，從而發(fā)生淹塔；若F 　　(ii) 輕組分的物料平衡：F*f=D*D+W*W 　　在回流比R一定的條件下，若F*f＞D*D+W*W，塔內(nèi)輕組分大量累積，即表現(xiàn)為每塊塔板上液體中的輕組分增加，塔頂能達(dá)到指定溫度和濃度，此時(shí)塔內(nèi)各板的溫度所對(duì)應(yīng)塔板的溫度分布曲線如圖6所示，但塔釜質(zhì)量不合格，表明加料速度過(guò)大或塔釜加熱量不夠；若F*f＜D*D+W*W，塔內(nèi)輕組分大量流失，此時(shí)各板上液體中的重組分增加，塔內(nèi)溫度分布曲線如圖7所示，這時(shí)塔頂質(zhì)量不合格，塔底質(zhì)量合格。表示塔頂采出率過(guò)大，應(yīng)減小或停止出料，增加進(jìn)料和塔釜出料。 　　6 F*f＞D*D+W*W時(shí)溫度分布曲線 圖7 F*f＜D*D+W*W時(shí)溫度分布曲線圖 　　6.3.2.3靈敏點(diǎn)溫度T靈 　?。?） 靈敏板溫度是指一個(gè)正常操作的精餾塔當(dāng)受到某一外界因素的干擾（如R，*f，采 　　出率等發(fā)生波動(dòng)時(shí)），全塔各板的組成將發(fā)生變動(dòng)，全塔的溫度分布也將發(fā)生相應(yīng) 　　的變化，其中有一些板的溫度對(duì)外界干擾因素的反映最靈敏，故稱它們?yōu)殪`敏板。 　?。?） 按塔頂和塔釜溫度進(jìn)行操作控制的不可靠性 　　小，儀表難以準(zhǔn)確顯示，特別是高純度分離時(shí)；另一是過(guò)程的遲后性，當(dāng)溫度達(dá) 　　到指定溫度后由于過(guò)程的慣性，溫度在一定時(shí)間內(nèi)還會(huì)繼續(xù)變化，造成出料不合 　　格。 　　（3） 塔內(nèi)溫度劇變的區(qū)域 　　塔內(nèi)沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然，在塔的頂部和底部附近的塔段內(nèi)溫度 　　變化較小，中部溫度變化較大。因此，在精餾段和提餾段適當(dāng)?shù)奈恢酶髟O(shè)置一個(gè) 　　測(cè)溫點(diǎn)，在操作變動(dòng)時(shí)，該點(diǎn)的溫度會(huì)呈現(xiàn)較靈敏的反應(yīng)，因而稱為靈敏點(diǎn)溫度。 　　（4） 按靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行操作控制 　　操作一段時(shí)間后能得知當(dāng)靈敏點(diǎn)溫度處于何值時(shí)塔頂產(chǎn)品和塔底產(chǎn)品能確保合 　　格。以后即按該靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。例如，當(dāng)精餾段靈敏點(diǎn)溫度上升達(dá)到規(guī)定 　　值后即減小出料量，反之，則加大出料量。 　　因此能用測(cè)量溫度的方法預(yù)示塔內(nèi)組成尤其 　　是塔頂餾出液組成的變化。圖6和圖7是物料不 　　平衡時(shí)，全塔溫度分布的變化情況；圖8是分離 　　能力不夠時(shí)，全塔溫度分布的變化情況，此時(shí)塔 　　頂和塔底的產(chǎn)品質(zhì)量均不合格。從比較圖7和圖8 　　可以看出，采出率增加和回流比減小時(shí)，靈敏板 　　的溫度均上升，但前者溫度上升是突躍式的，而 　　后者則是緩慢式的，據(jù)此可判斷產(chǎn)品不合格的原 　　因，并作相應(yīng)的調(diào)整。 　　6.4實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 　　6.4.1實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì) 　?、挪捎靡掖肌锵担亓鞑僮鳒y(cè)全塔效率 根據(jù)NT?1，在一定加熱量下，全回流操作 N 　　穩(wěn)定后塔頂塔底同時(shí)取樣分析，得*D、*W，用作圖法求理論板數(shù)。 　?、撇糠只亓鲿r(shí)回流比的估算 　　操作回流比的估算有二種方法： 　　(i) 通過(guò)如圖所示，作一切線交縱坐標(biāo)，截距為 　　*D，即可求得Rmin，由R=(1.2～2)Rmin，Rmin?1 　　*D初估操作回流比。 　　Rmin?1 　　(ii) 根據(jù)現(xiàn)有塔設(shè)備操作摸索回流比，方法如下： 　?。?） 選擇加料速度為4～6l/h，根據(jù)物料衡算塔頂 　　出料流量及調(diào)至適當(dāng)值，塔釜暫時(shí)不出料。 　　（2） 將加熱電壓關(guān)小，觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液 　　接觸狀況，當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)漏液時(shí)，記錄P釜讀數(shù)，此時(shí)P釜作為操作壓力下限，對(duì)應(yīng)的加熱電壓即為最小加熱量，讀取的回流比即為操作回流比下限。 　　（3） 將加熱電壓開(kāi)大，觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液接觸狀況，當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)液泛時(shí)，記錄P釜讀數(shù)，此時(shí)P釜作為操作壓力上限，對(duì)應(yīng)的加熱電壓即為加熱量，讀取的回流比即為操作回流比上限。 　　（4） 在漏液點(diǎn)和液泛點(diǎn)之間選擇一合適的塔釜加熱量。 　　⑶部分回流時(shí)，塔頂塔底質(zhì)量同時(shí)合格D的估算 　　根據(jù)輕組份物料衡算，得D的大小，應(yīng)考慮全回流時(shí)塔底輕組分的含量。 　　6.4.2實(shí)驗(yàn)流程設(shè)計(jì) 　　⑴需要1個(gè)帶再沸器和冷凝器的篩板精餾塔。 　?、菩枰?個(gè)溫度計(jì)，以測(cè)定T頂、T靈、T釜。 　?、切枰?個(gè)塔釜壓力表，以確定操作壓力P釜。 　　⑷需要1個(gè)加料泵，供連續(xù)精餾之用。 　　⑸需要3個(gè)流量計(jì)，以計(jì)量回流量、塔頂出料量、加料量。 　　將以上儀表和主要塔設(shè)備配上貯槽、閥門、管件等組建如下實(shí)驗(yàn)裝置圖。 　　6.6實(shí)驗(yàn)塔性能評(píng)定時(shí)的操作要點(diǎn) 　　（1） 分離能力——全回流操作 　　在塔釜內(nèi)置入10～30v%的乙醇水溶液，釜位近液位計(jì)2處，開(kāi)啟加熱電源使電壓為220 3 　　V，打開(kāi)塔頂冷凝器進(jìn)水閥。塔釜加熱，塔頂冷凝，不加料，不出產(chǎn)品。待塔內(nèi)建立起穩(wěn)定的濃度分布后，（回流流量計(jì)浮子浮起來(lái)達(dá)10min之久后），同時(shí)取樣分析塔頂*D與塔釜*W。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數(shù)并與實(shí)際板數(shù)相除得到全塔效率。 　?。?） 的處理能力——液泛點(diǎn) 　　全回流條件下，加大塔釜的加熱量，塔內(nèi)上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大，塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應(yīng)增大，當(dāng)塔釜壓力急劇上升時(shí)即出現(xiàn)液泛現(xiàn)象，讀取該時(shí)刻的回流量和加熱電流量，即為該塔操作的上限——液泛點(diǎn)。 　　（3） 最小的處理能力——漏液點(diǎn) 　　全回流條件下，逐次減小塔釜加熱量，測(cè)定塔效率，塔效率劇降時(shí)，讀取該時(shí)刻的回流量和加熱電流量，即為該塔操作的下限——漏液點(diǎn)。 　?。?） 部分回流時(shí)，將加料流量計(jì)開(kāi)至4 L/h，按照上述提及的回流比確定方法操作。 　?。?）若發(fā)生T靈急劇上升，應(yīng)采取D=0，F(xiàn)?，W?的措施。 　　6.7 原始數(shù)據(jù)記錄 　　實(shí)驗(yàn)體系：酒精水溶液