實驗11-常見陰離子未知液的定性分析
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常見無機陰離子的分離與鑒別一、實驗目的1、 熟悉常見陰離子的有關性質并掌握它們的鑒別反應2、 進一步培養(yǎng)觀察實驗和分析現(xiàn)象中所遇到的問題的能力二、實驗原理1、常見陰離子有以下13種:SO42-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、Ac、NO3-、NO2- 在陰離子中,有的遇酸易分解,有的彼此氧化還原而不能共存。故陰離子的分析有以下兩個特點: (1) 陰離子在分析過程中容易起變化,不易于進行手續(xù)繁多的系統(tǒng)分析。 (2) 陰離子彼此共存的機會很少,且可利用的特效反應較多,有可能進行分別分析。 在陰離子的分析中,主要采用分別分析方法,只有在鑒定時,在某些陰離子發(fā)生相互干擾的情況下,才適當采取分離手段。但采用分別分析方法,并不是要針對所研究的全部離子逐一進行檢驗,而是先通過初步實驗,用消去法排除肯定不存在的陰離子,然后對可能存在的陰離子逐個加以確定。 由于陰離子間的相互干擾較少,實際上許多離子共存的機會也較少,因此大多數(shù)陰離子分析一般都采用分別分析的方法,只有少數(shù)相互有干擾的離子才采用系統(tǒng)分析法,如S2-、SO32-、S2O32-;Cl-、Br-、I-等?;旌详庪x子分離與鑒定舉例:例 SO42-、NO3-、Cl-、CO32-混合液的定性分析(分析:由于這四個離子在鑒定時互相無干擾,均可采用分別分析法)方案:SO42-、NO3-、Cl-、CO32- 稀HCl酸化、BaCl2 稀HCl FeSO4、H2SO4 稀HNO3、AgNO3BaSO4(白色) CO2 Fe(NO3)2+ AgCl(白)初步試驗包括揮發(fā)性實驗、沉淀實驗、氧化還原實驗等,具體為:A 沉淀實驗 (1) 與 BaCl2的反應 在13支離心試管中分別滴加SO42、SiO32、 PO43-、SO32-、 CO32-、 S2O32、S2-、Cl- 、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-,各2滴,然后滴加一滴0.5M BaCl2。 反應方程式: 1) Ba2+ SO42-=BaSO4(白) BaSO4+HCl= 不反應2) Ba2+ SiO32-=BaSiO3(白) BaSiO3+2HCl=H2SiO3(膠狀)+BaCl2 3) 3 Ba2+2 PO43-=Ba3(PO4)2(白) Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 74) Ba2+ CO32-=BaCO3(白) BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2 5) Ba2+ SO32-=BaSO3(白) BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2 6) Ba2+ S2O32-=BaS2O3 (白) BaS2O3+2 HCl= BaCl2+H2O+SO2+S 而S2-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-中加入BaCl2后無現(xiàn)象。 (2) 與AgNO3的反應 反應方程式: 7) 2Ag+ SO42-=Ag2SO4 (白) Ag2SO4+HNO3= 不反應8) 2Ag+ SiO32-=Ag2SiO3 (白) Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO3 9) 3 Ag+ PO43-=Ag3PO4 (黃) Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 10)2Ag+ CO32-=AgCO3 (白) AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2 11) 2Ag+ SO32-=Ag2SO3 (黃) Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2 12) 2Ag+ 2S2-=Ag2S(黑) 13)Ag+ Cl-=AgCl(白) AgCl+ HNO3= 不反應14) Ag+ Br-=AgBr(黃) AgBr+ HNO3= 不反應15) Ag+ I-=AgI (黃) AgI+ HNO3= 不反應其它離子如NO3-、NO2-、Ac-無明顯現(xiàn)象。 B 揮發(fā)性實驗 待檢離子:SO32-、 CO32-、 S2O32、S2-、NO2- 反應方程式: 16)2H+ CO32-= H2O+CO2 17) 2H+ SO32-= H2O+SO2 18) 2H+ S2O32-= H2O+SO2+S(黃) 19) 2H+ S2-= H2S 20) 2H+ NO2-=NO+ H2O C 氧化還原性試驗 (1) 氧化性試驗 21) 2I-+ 4H+ 2NO2-= 2NO+ 2H2O+I2 其余離子無明顯現(xiàn)象。 (2) 還原性試驗 KMnO4試驗 22)2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2+ 5SO42- +3H2O 23) 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2+18H2O 24) 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2+8H2O 25) 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2+8H2O 26) 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2+8H2O 27) 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2+8H2O 28) 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S(黃)+2Mn2+8H2O 其余離子無明顯現(xiàn)象 I2-淀粉試驗 I2 + S2- = 2I- + S I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42三、實驗方法1、已知陰離子混合液的分離與鑒定2、未知陰離子混合液的分析某混合離子試液可能含有CO32-、NO2-、NO3-、PO43-、S2-、SO32-、S2O32-、SO42-、Cl-、Br-、I-,按下列步驟進行分析,確定試液中含有哪些離子。(1) 初步檢驗A 用pH試紙測試未知試液的酸堿性 如果溶液呈酸性,哪些離子不可能存在?如果試液呈堿性或中性,可取試液數(shù)滴,用3molL-1H2SO4酸化并水浴加熱。若無氣體產(chǎn)生,表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等離子不存在;如果有氣體產(chǎn)生,則可根據(jù)氣體的顏色、臭味和性質初步判斷哪些陰離子可能存在。B鋇組陰離子的檢驗 在離心試管中加入幾滴未知液,加入12滴1molL-1BaCl2溶液,觀察有無沉淀產(chǎn)生。如果有白色沉淀產(chǎn)生,可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等離子(S2O32-的濃度大時才會產(chǎn)生BaS2O3沉淀)。離心分離,在沉淀中加入數(shù)滴6molL-1HCl,根據(jù)沉淀是否溶解,進一步判斷哪些離子可能存在。C銀鹽組陰離子的檢驗 取幾滴未知液,滴加0.1molL-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀,表示有S2-存在;如果生成白色沉淀,迅速變黃變棕變黑,則有S2O32-。但S2O32-濃度大時,也可能生成Ag(S2O3)23-不析出沉淀。Cl-、Br-、I-、CO32-、PO43-都與Ag+形成淺色沉淀,如有黑色沉淀,則它們有可能被掩蓋。離心分離,在沉淀中加入6molL-1HNO3,必要時加熱。若沉淀不溶或只發(fā)生部分溶解,則表示有可能Cl-、Br-、I-存在。D 氧化性陰離子檢驗 取幾滴未知液,用稀H2SO4酸化,加CCl4 56滴,再加入幾滴0.1molL-1KI溶液。振蕩后,CCl4層呈紫色,說明有NO2-存在(若溶液中有SO32-等,酸化后NO2-先與它們反應而不一定氧化I-,CCl4層無紫色不能說明無NO2-)。E還原性陰離子檢驗 取幾滴未知液,用稀H2SO4酸化,然后加入12滴0.01molL-1 KMnO4溶液。若KMnO4的紫紅色褪去,表示可能存在SO32-、S2O32-等離子。根據(jù)(1)(5)實驗結果,判斷有哪些離子可能存在。(2) 確證性試驗 根據(jù)初步試驗結果,對可能存在的陰離子進行確證性試驗。四、注意事項 1、在觀察BaS2O3沉淀時,如果沒有沉淀, 應用玻璃棒摩擦試管壁, 加速沉淀生成。 2、 注意觀察Ag2S2O3在空氣中氧化分解的顏色變化。 3、在還原性試驗時一定要注意, 加的氧化劑KMnO4和I2-淀粉的量一定要少, 因為陰離子的濃度很低。如果氧化劑的用量較大時,氧化劑的顏色變化是不容易看到的。- 配套講稿:
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