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中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) DL 425.3—91 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測(cè)定——汞量法 中華人民共和國(guó)能源部1991-10-04批準(zhǔn)?????????????? ??? 1992-04-02實(shí)施 ????本標(biāo)準(zhǔn)適用于GB?209《工業(yè)用氫氧化鈉》中規(guī)定的各級(jí)工業(yè)用氫氧化鈉。 1?方法概要 ????在pH=2～3的溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的 氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過(guò)量的二價(jià)汞離子生成紫紅色絡(luò)合物來(lái)判斷 終點(diǎn)。反應(yīng)如下： 2?試劑 2.1?硝酸(分析純)：1+1溶液。 2.2?氫氧化鈉(分析純)：2mol/L。 2.3?氯化鈉：0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。 ????將氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)在500～600℃下灼燒至恒重，稱取2.9～3.0g(稱準(zhǔn)至 0.0002g)，置于燒杯中，用少量二級(jí)試劑水溶解，將溶液移入1000mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。 2.4?溴酚藍(lán)：0.1%乙醇溶液(m/V)。 2.5?二苯偶氮碳酰肼：0.5%乙醇溶液(m/V)。此溶液不用時(shí)應(yīng)放入冰箱中貯存，如 變色不靈敏時(shí)應(yīng)重新配制。 2.6?硝酸汞(分析純)：0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2.6.1?溶液的制備：稱取5.43±0.01g氧化汞(HgO)置于燒杯中，加20mL硝酸(見 2.1條)，再加少量二級(jí)試劑水(必要時(shí)需過(guò)濾)，將溶液移入1000mL容量瓶中，加 二級(jí)試劑水稀釋至刻度，搖勻。 ????如果用硝酸汞〔Hg(NO3)22·H2O〕，則稱取8.56g置于燒杯中，加硝酸(見 2.1條)3mL和少量二級(jí)試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，用二級(jí)試劑水稀 釋至刻度，搖勻。 2.6.2?溶液的標(biāo)定：吸取25.0mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見2.3條)置于250mL錐形瓶中， 加40mL二級(jí)試劑水，用3滴溴酚藍(lán)指示劑溶液(見2.4條)滴加硝酸溶液(見2.1條)， 至溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色后，再過(guò)量1滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(見2.5 條)，用待標(biāo)定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點(diǎn)。以二級(jí)試劑水 同時(shí)做空白試驗(yàn)。 ????硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)的摩爾濃度c按式(1)計(jì)算： ????????????(1) 式中????m——氯化鈉基準(zhǔn)試劑質(zhì)量，g； M(NaCl)——氯化鈉摩爾質(zhì)量，M(NaCl)=58.44 g/mol； ????????V——滴定時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； ????????V0——空白試驗(yàn)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL。 3?測(cè)定方法 ????吸取“試樣溶液”(按DL?425.2—91《工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含 量的測(cè)定——滴定法》3.1條的規(guī)定制取)50.01mL，置于錐形瓶中，加二級(jí)試劑 水40mL，緩慢地加入硝酸溶液(見2.1條，測(cè)定固體試樣時(shí)加6mL，測(cè)定液體 試樣時(shí)加3mL)，搖勻。加3滴溴酚藍(lán)指示劑溶液(見2.4條)，則溶液呈藍(lán)色，再小 心地慢慢滴加硝酸溶液(見2.1條)，使溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，再過(guò)量1滴。加1mL 二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(見2.5條)，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(見2.6條)滴定至溶液由 黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)，記錄所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V)。 4?計(jì)算和允許誤差 4.1?氯化鈉含量x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按式(2)計(jì)算： ??????????(2) 式中??c——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； ??????V——滴定時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL ????m——試樣質(zhì)量，g。 4.2?氯化鈉含量平行測(cè)定兩次的允許誤差：苛化法為0.03%，隔膜法為0.04%。