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Q/ZH 山東中惠生物科技股份有限公司企業(yè)標準 Q/ZH 0003 S-2015 紅曲發(fā)芽糙米 （食品） 2015-04-05發(fā)布 2015-04-06實施 山東中惠生物科技股份有限公司 發(fā)布 Q/RF 0003S-2015 前 言 根據(jù)《中華人民共和國食品安全法》制定本標準。 本標準嚴格按照GB/T 1.1《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》的要求進行編寫。 本標準附錄A為規(guī)范性附錄。 本標準由山東中惠生物科技股份有限公司提出并起草。 本標準主要起草人：趙吉興、李耀。 本標準自發(fā)布之日起有效期限3年，到期復審。 Q/ZH 0003 S-2015 紅曲發(fā)芽糙米 1 范圍 本標準規(guī)定了紅曲發(fā)芽糙米的技術(shù)要求、生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸與貯存。 本標準適用于以發(fā)芽糙米為原料，經(jīng)紅曲菌(Monascus anka Nakazawa et Sato)發(fā)酵制成的紅曲發(fā)芽糙米食品。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本使用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T 191 包裝儲運圖示標志 GB 2762 食品安全國家標準 食品中污染物限量 GB 4789.2 食品安全國家標準 食品微生物檢驗 菌落總數(shù)測定 GB 4789.3 食品安全國家標準 食品微生物檢驗 大腸菌群計數(shù) GB 4789.4 食品安全國家標準 食品微生物檢驗 沙門氏菌檢驗 GB 4789.5 食品安全國家標準 食品微生物檢驗 志賀氏菌檢驗 GB 4789.7 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 副溶血性弧菌檢驗 GB 4789.10 食品安全國家標準 食品微生物檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗 GB 4789.15 食品安全國家標準 食品微生物檢驗 霉菌和酵母計數(shù) GB 5009.3 食品安全國家標準 食品中水分的測定 GB 5009.4 食品安全國家標準 食品中灰分的測定 GB/T 5009.11 食品中總砷與無機砷的測定 GB 5009.12 食品安全國家標準 食品中鉛的測定 GB 5497 糧食、油料檢驗 水分測定法 GB/T 5505 糧油檢驗 灰分測定法 GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生指標 GB/T 6543 運輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱 GB 7718 食品安全國家標準 預包裝食品標簽通則 GB 14881 食品安全國家標準 食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范 GB/T 18810 糙米 GB/T 18979 食品中黃曲霉毒素的測定 免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法 GB/T 22645 泡罩包裝用鋁及鋁合金箔 GB 28050 食品安全國家標準 預包裝食品營養(yǎng)標簽通則 JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗總局令（2005年）第75號 《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗總局令第102號 《食品標識管理規(guī)定》及第123號修改單 3 技術(shù)要求 3.1 原輔料 3.1.1 糙米 應符合GB/T 18810的規(guī)定 3.1.2 水 應符合GB 5749的規(guī)定。 3.1.3 紅曲菌 傳統(tǒng)上用于食品的菌種，應經(jīng)紅曲菌種斜面培養(yǎng)接三角瓶再接發(fā)酵罐，擴培出菌絲茁壯、性能穩(wěn)定的菌種。 3.2 生產(chǎn)工藝 原料糙米→篩選除雜→清潔滅菌→浸泡吸水→發(fā)芽活化→滅霉→蒸熟→滅菌→冷卻→接紅曲菌種→固體發(fā)酵→烘干→檢驗→包裝→入庫。 3.3 感官指標 應符合表1規(guī)定 表1 感官指標 項目 指標 性狀 顆粒狀，無外來可見雜質(zhì) 香氣 有特殊的發(fā)酵香氣，無異嗅 滋味 口味純正，無異味 3.4 理化指標 應符合表2的規(guī)定 表2理化指標 項目 指標 水分/（g/100g） ≤ 9.0 灰分/（g/100g） ≤ 7.6 總砷(以As計)/（mg/kg） ≤ 0.2 鉛（以Pb計）/（mg/kg） ≤ 0.3 莫納可林K(Monacolink) /（%） ≥ 0.4 黃曲霉毒素B1， /（μg/kg） ≤ 5.0 3.5 微生物指標 應符合表3規(guī)定 表3 微生物指標 項目 指標 菌落總數(shù)/（cfu/g） ≤ 100 大腸菌群/（MPN/100g） ≤ 30 霉菌/（cfu/g） ≤ 10 酵母/（cfu/g） ≤ 10 致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、副溶血性弧菌、金黃色葡萄球菌） 不得檢出 3.6 凈含量及允許短缺量 應符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第75號《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》和表4的規(guī)定。 表4 凈含量及允許短缺量 凈含量（mg/100g）+允許偏差（9%） 0.40±0.036 4 生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求 應符合GB 14881的規(guī)定 5 檢驗方法 5.1 感官檢驗 稱取10克樣品， 散放在白色平盤中， 在自然光下用觸覺鑒別其組織狀態(tài)，視其色澤、雜質(zhì)， 1 Q/ZH 0003 S-2015 嗅其氣味，品其滋味。 5.2 理化檢驗 5.2.1 水分 按GB 5497 規(guī)定的方法測定。 5.2.2 灰分 按GB/T 5505 規(guī)定的方法測定。 5.2.3 總砷 按GB/T 5009.11規(guī)定的方法測定。 5.2.4 鉛 按 GB 5009.12規(guī)定的方法測定。 5.2.5 黃曲霉毒素B1 按GB/T 18979規(guī)定的方法測定。 5.2.6 莫納可林K 按附錄A規(guī)定的方法測定。 5.3 微生物檢驗 5.3.1 菌落總數(shù) 按GB 4789.2規(guī)定的方法測定。 5.3.2 大腸菌群 按GB 4789.3規(guī)定的方法測定。 5.3.3 霉菌、酵母 按 GB 4789.15規(guī)定的方法測定。 5.3.4 致病菌 分別按 GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.7、GB 4789.10 規(guī)定的方法測定。 5.4 凈含量檢驗 按JJF 1070 規(guī)定的方法進行。 6 檢驗規(guī)則 6.1 組批 同一班次，同一生產(chǎn)線的包裝完好的同一產(chǎn)品為一組批。 6.2 抽樣 6.2.1 以同一次配料，用同一班生產(chǎn)包裝完好的統(tǒng)一規(guī)格、同一品種產(chǎn)品為一批，同一批號中，在檢驗外部包裝之后，按表5規(guī)定挑出一定件數(shù)進行取樣。 表5抽樣方法 每批產(chǎn)品的包裝件數(shù) 應抽樣件數(shù) 1～5件 全檢 6～50件 5件 51～100件 10件 101～500件 15件 501～1000件 20件 6.2.2 由檢驗人員自同一批號產(chǎn)品中， 按要求隨機抽取足量的樣品，依產(chǎn)品銷售包裝的大小，取2～3袋用于感官檢驗，5袋用于凈含量檢驗；5袋用于理化檢驗，5袋混勻后進行微生物檢驗。 6.3 檢驗 6.3.1 出廠檢驗 6.3.1.1 檢驗項目 包括感官指標、凈含量、水分、灰分 、菌落總數(shù)、大腸菌群。 6.3.1.2 產(chǎn)品出廠 產(chǎn)品須經(jīng)公司質(zhì)量檢驗部門檢驗合格并簽發(fā)合格證后方可出廠。 6.3.2 型式檢驗 6.3.2.1 正常生產(chǎn)每6個月進行一次型式檢驗， 有下列情形之一時必須進行型式檢驗； — 新產(chǎn)品投產(chǎn)前； — 出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異； — 更換設備、主要原輔材料或更改關(guān)鍵工藝可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時； — 停產(chǎn)半年及以上，再恢復生產(chǎn)時； — 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時。 6.3.2.2 檢驗項目為本標準規(guī)定的全部項目。 6.4 判定規(guī)則 6.4.1 檢驗項目全部符合本標準的規(guī)定，判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。 6.4.2 微生物指標如有一項不符合要求，即判該批產(chǎn)品為不合格。其他項目如有一項以上(含一項)不合格，應在同批產(chǎn)品中加倍抽樣復驗，以復驗結(jié)果為準。若復驗項目仍有一項不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格品。 7 標志、包裝、運輸、貯存 7.1 標志 產(chǎn)品包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191的規(guī)定，標簽應符合 GB 7718、GB 28050、食品標識管理規(guī)定》及相關(guān)要求的規(guī)定。 7.2 包裝 7.2.1 產(chǎn)品內(nèi)包裝采用復合食品包裝袋，應符合 GB/T 22645 的規(guī)定。 7.2.2 產(chǎn)品外包裝為瓦楞紙箱，應符合GB/T 6543 的規(guī)定。 7.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無異氣味，便于裝卸、倉儲和運輸。 7.3 運輸 7.3.1 運輸工具應保持清潔、衛(wèi)生、不得與有毒、有異味的物品混裝混運。 7.3.2 搬運時應輕拿輕放，避免暴曬、雨淋、受潮、冰凍、嚴禁扔摔、撞擊、擠壓。 7.4 貯存 7.4.1 產(chǎn)品應貯存在陰涼、通風、干燥的成品庫中，離地離墻存放，不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品混儲。 7.4.2 產(chǎn)品在本標準規(guī)定的條件下運輸貯存，保質(zhì)期24個月。 附錄A (規(guī)范性附錄) 紅曲發(fā)芽糙米莫納可林K (Monacolin K)含量的測定 A.1 原理 將紅曲發(fā)芽糙米粉碎，使用75%乙醇超聲提取其中的洛伐他汀，離心去除不溶殘渣，取上清液用反相高效液相色譜分離出內(nèi)酯(閉環(huán))及酸式(開環(huán))洛伐他汀，并用紫外檢測器在238 nm波長下檢測。利用被測組分與標準品的保留時間定性，利用被測組分峰面積與標準品的峰面積之比進行定量。 A.2 試劑 A.2.1 甲醇:色譜純。 A.2.2 無水乙醇:分析純。 A.2.3 磷酸:分析純。 A.2.4 氫氧化鈉:分析純。 A.2.5 洛伐他汀標準貯備液 準確稱取莫納可林K或洛伐他汀(內(nèi)酯)標準品40.0 mg，以75%乙醇定容100 mL。此溶液濃度為400 μg/mL。 A.2.6 洛伐他汀標準工作液 準確量取洛伐他汀標準儲備液1mL，以75%乙醇定容l0 mL。此溶液濃度為40 μg/mL。 A.3 儀器設備 A.3 1 高效液相色譜儀。 A.3 2 紫外檢測器。 A.3.3 低速離心機。 A.3.4 超純水系統(tǒng)。 A.3.5 超聲波清洗器。 A.3.6 精密分析天平。 A.4 分析步驟 A.4.1 試樣處理 將紅曲發(fā)芽糙米粉碎(40目，粉狀)并充分混合均勻。準確稱取400.0 mg - 600.0 mg試樣于50 mL容量瓶中。加入30 mL 75%乙醇(體積分數(shù))，搖勻，室溫下超聲50 min。加75%乙醇至接近刻度，再超聲l 0 min ,之后冷卻至室溫，用75%乙醇定容至50 mL。以3500 r/min的旋轉(zhuǎn)速度離心l0 min。取上清液經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾，濾液待用。 A.4.2 定性用酸式(開環(huán))洛伐他汀的制備 稱取洛伐他汀(內(nèi)酯)標準品4 mg，以0.2 mol/L氫氧化鈉溶液定容至l00 mL，在50℃條件下超聲轉(zhuǎn)化1h，放置到室溫后再放置l h。 A.4.3 液相色譜參考條件 A.4.3.1 色譜柱:C18柱250 mmx4.6 mm。 A.4.3.2 柱溫:室溫20℃~25 ℃。 A.4.3.3 紫外檢測器:238 nm檢測波長。 A.4.3.4 流動相:甲醇:水:磷酸=385:115:0.14(體積分數(shù))。 A.4.3.5 流速:1.0 mL/min。 A.4.3.6 進樣量:20 μL。 3 A.4.4 標準曲線制備 配制濃度為0.1、 1、 10、30、 75、 150、 300 μg/mL洛伐他汀標準溶液，分析時，用洗脫液平衡分析柱，基線穩(wěn)定后將不同濃度的洛伐他汀標準液進行HPLC分析，測定峰面積，以峰面積為縱坐標，以洛伐他汀含量為橫坐標作圖，線性關(guān)系良好，r在0.9995以上時，進行后續(xù)樣品測定。 A.4.5色譜分析 將處理好的樣品提取液20 μL進樣，與標準溶液保留時間對照定性，用被組分內(nèi)酯及酸式洛伐他汀峰面積之和與標準洛伐他汀(內(nèi)酯)的峰面積之比進行定量。 A.4.6計算 莫納可林K按公式A.1計算: ························（A.1） 式中: X—試樣中莫納可林K的含量，單位為毫克每克(mg/g); h1—樣品中內(nèi)酯型洛伐他汀峰面積; h2—樣品中酸式洛伐他汀峰面積; c—標準洛伐他汀(內(nèi)酯)溶液濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL); 50—試樣定容體積，單位為毫升(mL); h3—標準洛伐他汀(內(nèi)酯)溶液峰面積; m—試樣稱取量，單位為克(g)。 A.4.7 結(jié)果表示 檢測結(jié)果保留小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。 A.5 允許差 平行樣測定相對誤差≤ ±5%。 5