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窗體頂端 第五節(jié)? 比對和測量審核的實施 知識點：比對和測量審核的定義和作用 （一）比對和測量審核的含義 比對是“在規(guī)定條件下，對相同準確度等級或指定不確定度范圍的同種測量儀器復(fù)現(xiàn)的量值之間比較的過程” 比對是指兩個或兩個以實驗室，在一定時間范圍內(nèi)，按照預(yù)先規(guī)定的條件，測量同一個性能穩(wěn)定的傳遞標準器，通過分析測量結(jié)杲的量值，確定量值的一致程度，確定該實驗室的測量結(jié)果是否在規(guī)定的范圍內(nèi)，從而判斷該實驗室量值傳遞的準確性的活動。 測量審核是指由實驗室對被測物品進行實際測試，將測試結(jié)果與參考值進行比較的活動。 典型的測量審核活動是將一個已校準具有參考值的樣品寄送給實驗室，將實驗室結(jié)果與參考值進行比較，從而判斷該實驗室的測量結(jié)果是滿意結(jié)果、可疑結(jié)果，還是不滿意結(jié)果。 ? (二)比對是實現(xiàn)國際互認和考核實驗室能力的有效手段 通過比對： ——能夠考察各實驗室測量量值的一致程度； ——考察實驗室計量標準的可靠程度； ——檢查各計量檢定機構(gòu)的檢定準確度是否保持在規(guī)定的范圍內(nèi)。 ?(二)比對是實現(xiàn)國際互認和考核實驗室能力的有效手段 通過比對： ——通過比對也能夠考察各實驗室計量檢定人員技術(shù)水平和數(shù)據(jù)處理的能力，發(fā)現(xiàn)問題、積累經(jīng)驗。 各國家計量院參加國際計量局或亞太區(qū)域計量組織實施的比對且測量結(jié)果在等效線以內(nèi)，其比對結(jié)果可以作為各國計量院互相承認校準及測量能力的技術(shù)基礎(chǔ)，測量能力得到國際計量局認可，其校準和測試證書在米制公約成員國得到承認。國家實驗室按照政府協(xié)議參加雙邊或多邊比對且結(jié)果滿意，可按協(xié)議條款在一定條件下互認證書。 由國家質(zhì)檢總局批準的國內(nèi)計量基準、計量標準的比對是對計量基準、計量標準監(jiān)督管理、考核計量技術(shù)機構(gòu)校準測量能力的一種方式，以提高我國計量基準、計量標準的水平，確保量值正確、一致、可靠。 ? (三)比對和測量審核是能力驗證活動的組成部分 能力驗證是利用實驗室間比對確定實驗室的校準/檢測能力或檢查機構(gòu)的檢測能力。 任何用于監(jiān)視實驗室能力的實驗室間比對和測量審核的活動稱為能力驗證活動。 能力驗證活動包括： ——能力驗證計劃、實驗室間比對和測量審核 ——能力驗證計劃是為保證實驗室在特定檢測、測量或校準領(lǐng)域的能力而設(shè)計和運作的實驗室間比對。 ? 知識點? 比對的類型和組織方式 (一)比對的類型 1.國際比對 (1)國際計量局組織的比對 ①關(guān)鍵比對 ——根據(jù)互認協(xié)議，由國際計量委員會的各咨詢委員會或國際計量局實施而取得關(guān)鍵比對參考值的比對。 ②輔助比對 ——由國際計量委員會的各咨詢委員會和國際計量局實施，旨在滿足關(guān)鍵比對未涵蓋的特定需求的比對。 ?③雙邊比對 ——如某一研究院參加了相關(guān)的關(guān)鍵比對，則此研究院可以作為主導實驗室，采用同關(guān)鍵比對相同或相似的技術(shù)方案，與另一研究院開展雙邊比對 以上比對一般由米制公約成員國的國家計量院參加。其結(jié)果進入關(guān)鍵比對數(shù)據(jù)庫。 ? (2)亞太區(qū)域計量規(guī)劃組織(apmp)組織的區(qū)域比對 ①關(guān)鍵比對：由亞太區(qū)域計量規(guī)劃組織實施的比對。 ②輔助比對：由亞太區(qū)域計量規(guī)劃組織實施，旨在滿足關(guān)鍵比對未涵蓋的特定需求的比對。 以上比對一般由區(qū)域計量組織成員和其他研究院參加，其結(jié)果進入關(guān)鍵比對數(shù)據(jù)庫。 (3)雙邊或多邊比對 ①政府協(xié)定中安排的比對：兩個或多個政府或國家計量院可以根據(jù)簽訂的協(xié)議組織雙邊或多邊比對，其結(jié)果可以按照協(xié)議規(guī)定使用。 一般可以用于檢測證書的互認以及相關(guān)研究工作。 ②其他形式的比對：各計量實驗室可以根據(jù)自已的需要開展非官方比對。 2.國內(nèi)比對 (1)國家計量比對 經(jīng)國家質(zhì)檢總局考核合格，并取得計量基準證書或者計量標準考核證書的計量基準或計量標準量值的比對，稱國家計量比對。 國家計量比對的組織： ①可以由全國專業(yè)計量技術(shù)委員會或者大區(qū)國家計量測試中心向國家質(zhì)檢總局申報實施。向國家質(zhì)檢總局提交國家計量比對計劃申報書，經(jīng)國家質(zhì)檢總局審查通過的，由申報單位作為組織單位，組織實施國家計量比對。 ②也可以由國家質(zhì)檢總局直接指定全國專業(yè)計量技術(shù)委員會或者大區(qū)國家計量測試中心作為組織單位，組織實施國家計量比對。 (2)地方計量比對 經(jīng)縣級以上地方質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門考核合格，并取得計量標準考核證書的計量標準量值的比對，稱地方計量比對。 ? (二)比對的組織 1.主導實驗室 主導實驗室是在比對中起主導作用的實驗室。 主導實驗室應(yīng)具備的條件和承擔的職責如下： (1)應(yīng)具有法定的資格和公正的地位； (2)提供傳遞標準或樣品，確定傳遞方式； (3)前期實驗，包括傳遞標準的穩(wěn)定性實驗和運輸特性實驗； (4)起草比對實施方案，經(jīng)與參比實驗室協(xié)商后確定； (5)在比對涉及的領(lǐng)域內(nèi)有穩(wěn)定可靠的標準裝置，其測量不確定度符合比對的要求，能夠在整個比對期間持續(xù)提供準確的測量數(shù)據(jù)； (6)控制比對過程，確保比對按比對實施方案要求進行； (7)處理比對數(shù)據(jù)和編寫比對報告； (8)具有相應(yīng)技術(shù)能力的人員； (9)遵守保密規(guī)定。 2.參加實驗室 參加比對的實驗室，又稱為參比實驗室，應(yīng)具備的條件和承擔的職責如下： (1)當實驗室收到比對組織者發(fā)布的比對計劃時，各實驗室應(yīng)書面回復(fù)。如參加比對，應(yīng)填寫比對申請表并寄回； (2)參與比對實施方案的討論并對確定的比對實施方案正確理解； (3)按比對實施方案的要求正確、按時完成比對實驗，并向主導實驗室上報測量結(jié)果及其不確定度 如出現(xiàn)意外情況應(yīng)及時報主導實驗室； (4)按比對實施方案要求接受和發(fā)運傳遞標準或樣品，確保其安全和完整； 參加比對的實驗室，又稱為參比實驗室，應(yīng)具備的條件和承擔的職責如下： (5)對比對報告有發(fā)表意見的權(quán)利； (6)遵守保密規(guī)定。 ? 知識點? 比對技術(shù)方案的制定 下面以全國比對為例說明比對技術(shù)方案的制定 （一)計量比對實施程序 計量比對應(yīng)遵循以下程序： (1)國家質(zhì)檢總局下達比對計劃任務(wù)； (2)比對組織者確定主導實驗室和參加實驗室； (3)主導實驗室針對傳遞標準進行前期實驗，起草比對實施方案，并征求參比實驗室意見； ?(4)主導實驗室和參加實驗室按規(guī)定運送傳遞標準(或樣品)，開展比對實驗、報送比對數(shù)據(jù)及資料； (5)主導實驗室按比對細則要求完成數(shù)據(jù)處理，撰寫比對報告；比對組織者召開比對總結(jié)會； (6)向比對組織者報送比對報告，并在一定范圍內(nèi)公布比對結(jié)果。 （二)比對實施方案的制定 由主導實驗室起草比對實施方案，征求參加實驗室的意見后執(zhí)行。 比對實施方案應(yīng)包括以下幾個方面的內(nèi)容： 1.概述 說明比對任務(wù)來源、比對目的、范圍和性質(zhì)。 2.總體描述 說明比對所針對的量及選定的量值，以及對設(shè)備和環(huán)境的要求。 3.實驗室 明確主導實驗室和參加實驗室，標明聯(lián)系人與有效聯(lián)系方式，包括單位、姓名、地址、郵編、電話、e-mail地址等。 4.傳遞標準(或樣品)描述 ——應(yīng)對所選用的傳遞標準(或樣品)進行詳細描述，包括尺寸、重量、制造商、所需的附屬設(shè)備、與比對實驗相關(guān)的特性及操作所需的技術(shù)數(shù)據(jù)； ——傳遞標準應(yīng)穩(wěn)定可靠； ——當對可靠性有疑問時，可以采用兩臺傳遞標準同時開展實驗； ——必要時需開展相關(guān)實驗：穩(wěn)定性、運輸、高低溫等。 ? 5.傳遞路線及比對時間 根據(jù)比對所選擇的傳遞標準(或樣品)的特性確定比對路線。 應(yīng)充分考慮實驗和運輸中因素的影響，確定一個實驗室所需的最長比對工作時間，從而確定參比實驗室的具體日程安排。 6.傳遞標準(或樣品)的運輸和使用 針對傳遞標準(或樣品)的特性提出搬運處理要求，包括拆包、安裝、調(diào)試、校準、再包裝。 7.傳遞標準(或樣品)的交接 規(guī)定發(fā)送、接收傳遞標準(或樣品)時采取的措施及交接方式。 設(shè)計傳遞標準(或樣品)交接單。 主導實驗室確定傳遞標準的運輸方式，并保證傳遞標準在運輸交接過程中的安全。 各參比實驗室在接到傳遞標準后應(yīng)立即核查傳遞標準是否有損壞，核對貨物清單，填好交接單并通知主導實驗室。 交接單一式三聯(lián)，交接雙方各執(zhí)一聯(lián)，第三聯(lián)隨傳遞標準傳遞。 參比實驗室完成比對實驗后應(yīng)按比對實施方案的要求將傳遞標準傳遞到下一站，并通知主導實驗室。 8.比對方法和程序 明確比對的方法和程序，包括安裝要求、預(yù)熱時間、實驗點、實驗次數(shù)、實驗順序等。明確數(shù)據(jù)處理方法。 比對方法應(yīng)由主導實驗室提出，由參加實驗室討論通過。 比對方法應(yīng)遵循科學合理的原則，首選國際建議、國際標準推薦的并已經(jīng)過適當途徑所確認的方法和程序，也可以采用國家計量檢定規(guī)程或國家計量技術(shù)規(guī)范規(guī)定的方法和程序。如采用其他方法，應(yīng)在比對實施方案中給出清晰的操作程序。 9.意外情況處理程序 明確傳遞標準(或樣品)在運輸過程中出現(xiàn)意外故障的處理程序及傳遞標準(或樣品)在某實驗室比對過程中因意外發(fā)生延時情況下的處理程序。 10.記錄格式 規(guī)定原始記錄的內(nèi)容和格式，應(yīng)納入比對結(jié)果分析所需的所有信息。對原始記錄格式，主導實驗室應(yīng)進行一次試填寫，以確定其適用性。必要時應(yīng)提供excel格式文件，以利于數(shù)據(jù)分析。 11.報告內(nèi)容 ——明確參比實驗室提交證書、報告的時間、內(nèi)容和要求。 ——可以要求提交實驗原始記錄的復(fù)印件及電子版，但實驗結(jié)果應(yīng)以校準證書所示為準。 ——可以要求提交測量結(jié)果的不確定度分析報告，但測量結(jié)果的不確定度應(yīng)以校準證書所示為準 ——作為資料匯總和分析，可以要求提交標準器的情況描述及標準器校準證書。 12.參考值及數(shù)據(jù)處理方法 明確參考值的來源及計算方法；明確比對數(shù)據(jù)處理方法及比對結(jié)果判定原則。 13.保密規(guī)定 明確規(guī)定在比對數(shù)據(jù)尚未正式公布之前，所有與比對相關(guān)的實驗室和人員均應(yīng)對比對結(jié)保密，不允許出現(xiàn)任何數(shù)據(jù)串通，不得泄露與比對結(jié)果有關(guān)的信息，以確保比對數(shù)據(jù)的嚴密公正。 14.其他注意事項 說明在傳送和比對過程中應(yīng)注意的事項。 ? (三)對傳遞標準的要求 由主導實驗室提供傳遞標準、樣品及其附件；主導實驗室可根據(jù)具體條件針對以下情況取相應(yīng)措施： 1.傳遞標準應(yīng)穩(wěn)定可靠，必要時，可以采用一臺主傳遞標準和兩臺或多臺副傳遞標準同時投入比對 2.根據(jù)比對所選擇的傳遞標準的特性確定比對路線，可以選擇圓環(huán)式、星形式、花瓣式三種典型的路線形式中的一種。 比對路線的選擇原則 ——當傳遞標準器穩(wěn)定性水平高時可采用圓環(huán)式； ——當傳遞標準器穩(wěn)定性容易受環(huán)境、運輸?shù)扔绊憰r，為了比對結(jié)果的有效性，應(yīng)選擇花瓣式。 3.當傳遞標準中途發(fā)生問題時主導實驗室應(yīng)能提供輔助措施，保證比對按計劃進行。 4.應(yīng)按比對實施方案所規(guī)定的時間開展比對工作，當比對時間延誤時，主導實驗室應(yīng)通知相關(guān)的參比實驗室，必要時修改比對日程表或采取其他應(yīng)對措施。 5.主導實驗室確定傳遞標準的運輸方式，并保證傳遞標準在運輸交接過程中的安全。 各參比實驗室在接到傳遞標準后應(yīng)立即檢查傳遞標準是否有損壞，填好交接單并通知主導實驗室 6.參加比對的實驗室完成比對實驗后應(yīng)按比對實施方案的要求將傳遞標準傳遞到下一站，并通知主導實驗室。 ? 【案例】某主導實驗室在組織某次比對中，主導實驗室選用2臺傳遞標準器，比對路線為環(huán)形（傳遞標準器穩(wěn)定性水平高），當傳遞標準傳遞到第6個實驗室時，發(fā)現(xiàn)1臺傳遞標準損壞； 由于尚有一臺傳遞標準可用（傳遞標準應(yīng)穩(wěn)定可靠，必要時，可以采用一臺主傳遞標準和兩臺或多臺副傳遞標準同時投入比對），參比實驗室并沒有通知主導實驗室，而是繼續(xù)了比對實驗，傳回主導實驗室時發(fā)現(xiàn)沒有損壞的那臺傳遞標準的值與開始比對時有較大偏差。 【案例分析】依據(jù)jjf1117一2004《測量儀器比對規(guī)范》附錄a規(guī)定“一般的，如傳遞標準穩(wěn)定性非常好，則可采取圓環(huán)式；如傳遞標準穩(wěn)定性比較好，則可采取花瓣式；否則只好采取星形式，傳遞標準是否有損壞，并填好書面接收清單”。還規(guī)定“當傳遞標準(或樣品)中途發(fā)生問題時，主導實驗室應(yīng)能提供輔助措施，保證比對按計劃完成”。 該案例中，以下幾點不符合比對規(guī)范的要求： ①傳遞標準應(yīng)穩(wěn)定可靠。在比對實施前，主導實驗室應(yīng)對傳遞標準進行穩(wěn)定性考核，以保證比對的順利進行。當傳遞標準器穩(wěn)定性容易受環(huán)境、運輸?shù)扔绊憰r，為了比對結(jié)果的有效性，應(yīng)選擇花瓣式比對以及同時測量兩臺或兩臺以上傳遞標準的比對方案。 ②如果比對過程中傳遞標準器出現(xiàn)故障，參比實驗室應(yīng)及時通知主導實驗室并停止比對試驗，等待處理。 ③如果比對過程中傳遞標準器出現(xiàn)故障，主導實驗室應(yīng)能提供輔助措施，保證比對按計劃進行。 ? (四)參考值及數(shù)據(jù)處理方法 參考值及數(shù)據(jù)處理方法應(yīng)在比對實施方案中明確。 1.確定測量結(jié)果的計算方法 (1)規(guī)定測量的量值點、測量次數(shù)。 (2)確定什么是測量結(jié)果，比如流量比對時，測量結(jié)果可能是儀表系數(shù)，也可能是示值誤差，取決于流量計讀數(shù)方式、計算方便等。 由主導實驗室在細則中給定，并給出計算公式 (3)測量結(jié)果可以是可修正的，如儀表系數(shù)隨溫度變化，當實驗溫度偏離規(guī)定溫度時可以進行修正?？梢砸?guī)定該修正由參加實驗室完成，也可以在最終數(shù)據(jù)處理時由主導實驗室進行。 2.參考值的來源 參考值的確定方法有多種，由主導實驗室提出并征得參加實驗室同意后確定。鼓勵各主導實驗室根據(jù)比對的具體情況采用合理的方式來確定參考值 以下幾種方案在實際比對中比較常見： (1)由主導實驗室將傳遞標準送國家計量基準校準并給出不確定度，由傳遞標準的校準值作為參考值。此時，參考值是保存在主導實驗室的已知值。 ?(2)由主導實驗室提供傳遞標準，當其標準考核證書上的測量不確定度及自己分析的校準傳遞標準的校準值的不確定度明顯小于參比實驗室測量結(jié)果的不確定度時，可采用主導實驗室傳遞標準的校準值作為參考值。 此時參考值的不確定度為主導實驗室測量結(jié)果的不確定度。 主導實驗室應(yīng)在比對報告中給出參考值的來源及其測量不確定度的分析過程。 ? (3)以各參加實驗室測量結(jié)果的加權(quán)算術(shù)平均值作為參考值。 當參與參考值計算的各實驗室量值的不確定度接近時，可采用算術(shù)平均值計算參考值；當各實驗室的測量不確定度可靠性不能被確認且實驗室數(shù)量較多時，可采用算術(shù)平均值。 比對第i個測量點的參考值如下???? ： ????????????????????????????????????????? （４—５） ? 式中： j——參與參考值計算的實驗室序號 i—比對實驗的測量點序號； n——參加比對的實驗室數(shù)量(n=1，2，…，n) —第j個實驗室在第i個測量點上的測量結(jié)果。 若各實驗室的不確定度之間完全不相關(guān)，且比對實驗中傳遞標準引入的不確定度的影響可忽略，參考值 的不確定度按4－6進行計算。 ??????????????? ??????????????????????????(４—６) ??— 第j個實驗室在第i個測量點上測量結(jié)果的標準不確定度 ???? —第i個測量點的參考值的標準不確定度。 ????? 知識點? 比對技術(shù)方案的制定 (4)參考值為主導實驗室和部分參比實驗室測量結(jié)果的加權(quán)算術(shù)平均值 當各參加實驗室(主導實驗室和各參比實驗室)的測量方法和測量結(jié)果的不確定度差異不大時，可采用參比實驗室測量結(jié)果的加權(quán)算術(shù)平均值作為參考值，權(quán)重與各實驗室宣稱的不確定度平方的成反比，即 ，第i個測量點的參考值 如下 ?????? ????????????????????????????????????(４—7) 此時加權(quán)算術(shù)平均值的標準不確定度按下式計算 ?? ?????????????????????????????????????（４—8） ? (5)以參加實驗室(主導實驗室和各參比實驗室)測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為參考值。 比如當被測標準裝置明示的準確度等級一樣，而由于各參加實驗室對不確定度的分析差異較大，帶有太多主觀色彩；此時，為公平起見，可以考慮采取測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為參考值。 ?(6)參考值為同種類儀器測量結(jié)果的加權(quán)算術(shù)平均值和不同種類儀器測量結(jié)果的算術(shù)平均值。 當用同一種測量設(shè)備和測量方法可能會產(chǎn)生系統(tǒng)偏差時可以采用此種方案。 （1）比對結(jié)果的評價方法和依據(jù)取決于比對的目的，由主導實驗室提出，參比實驗室同意后確定 （2）比對結(jié)果通常用比對判據(jù)ｅｎ值進行評價，ｅｎ值又稱為歸一化偏差，為各實驗室比對結(jié)果與參考值差值與該差值的不確定度之比。 ?????????????????????????????????? （４－１１） 式中：k—包含因子，一般k＝2 ? ????—第i個測量點上?? ??????????的標準不確定度 當? ???和? ????相互無關(guān)或相關(guān)較弱時， ????? ?——傳遞標準在第i個測量點上在比對傳遞環(huán)節(jié)中引入的不確定度。 比對測量結(jié)果一致性評判原則： ?? ???測量結(jié)果符合要求； ????????????????? ??測量結(jié)果不符合要求，超出合理預(yù)期，應(yīng)分析原因。 知識點? 比對過程舉例 1.比對前準備 在比對用的傳遞標準抵達實驗室前，檢查裝置工作狀態(tài)是否正常，保證各設(shè)備處于完好狀態(tài)，檢查輔助設(shè)備是否齊備。 檢查所有使用的儀器設(shè)備是否有有效的檢定或校準證書，如沒有，應(yīng)完成校準。 若比對時間有所調(diào)整，主導實驗室應(yīng)提前通知參加實驗室，以利于安排工作。 2.傳遞標準器的交接 傳遞標準器到達實驗室時，應(yīng)按交接單逐項檢查設(shè)備及附件是否齊備，必要時通電檢查設(shè)備狀態(tài) 填好交接單并按規(guī)定要求放置或保存。 ?3.比對實驗 按比對細則要求安裝、調(diào)試傳遞標準器。 按比對細則要求由2名檢定員完成實驗，將實驗數(shù)據(jù)記錄在細則規(guī)定的記錄表格中，并完成計算。 檢查試驗結(jié)果正常后，將傳遞標準器按要求裝箱、運輸。 相關(guān)情況處理經(jīng)驗： ——如果比對過程中傳遞標準器出現(xiàn)故障，應(yīng)及時通知主導實驗室并停止試驗，等待處理。 ——如果比對過程中由于標準裝置故障、停電等出現(xiàn)時間延誤，應(yīng)及時通知主導實驗室并停止試驗，等待處理。 一般情況，若延誤時間較短，則比對工作順延并通知相關(guān)實驗室；若延誤時間較長，則此實驗室不再參加比對，傳遞標準器向下一實驗室傳遞。 ? 4.提交資料的內(nèi)容 提交資料內(nèi)容以比對細則要求為準。國內(nèi)比對一般應(yīng)包含以下資料： (1)實驗室在比對實施方案規(guī)定的時間范圍內(nèi)將比對測試的報告以恰當和有效的方式提交給主導實驗室； (2)報告應(yīng)包含比對原始數(shù)據(jù)復(fù)印件，注意：對刪除的數(shù)據(jù)應(yīng)保留其清晰可辨別； 提交資料內(nèi)容以比對細則要求為準。國內(nèi)比對一般應(yīng)包含以下資料： (3)實驗室應(yīng)將比對結(jié)果以比對儀器的校準報告的形式提交； (4)報告應(yīng)包含測量結(jié)果及其測量不確定度以及附不確定度分析報告； 提交資料內(nèi)容以比對細則要求為準。國內(nèi)比對一般應(yīng)包含以下資料： (5)為了更好地進行比對結(jié)果分析，比對實施方案中可以要求參比實驗室提供標準器證書復(fù)印件等文件。 ? ?知識點? 比對總結(jié)報告及相關(guān)事項 （一)收集及查驗數(shù)據(jù) 1.比對數(shù)據(jù)的收集 主導實驗室應(yīng)檢查參加實驗室提交文件的完整性，如果缺少相關(guān)的資料，則視為沒有完成，應(yīng)退回補充。經(jīng)主導實驗室催促后，在規(guī)定的時間內(nèi)仍不能提交資料的，則該實驗室的結(jié)果在比對報告中不予考慮。為方便使用，可以要求參加實驗室提供電子文檔數(shù)據(jù)，但需以校準證書數(shù)據(jù)為準。 2.數(shù)據(jù)的修改 在比對報告發(fā)出之前，參加實驗室對數(shù)據(jù)的任何修改均應(yīng)以正式書面方式，且應(yīng)在報告中體現(xiàn)修改過程和原因。 　如果在處理完全部數(shù)據(jù)后，主導實驗室發(fā)現(xiàn)某參比實驗室的結(jié)果出現(xiàn)異常，可以通過適當途徑了解比對細節(jié)，以便分析原因。但該實驗室對比對數(shù)據(jù)和結(jié)論不允許做任何修改。 主導實驗室不得以任何理由提示參比實驗室修改數(shù)據(jù)或報告。 3.數(shù)據(jù)的保密 在整個比對過程中主導實驗室應(yīng)注意數(shù)據(jù)保密 ? (二)數(shù)據(jù)處理 1.主導實驗室在接到所有有效參比實驗室的測量結(jié)果后，應(yīng)及時組織并按規(guī)定進行數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析 (1)對數(shù)據(jù)的處理，應(yīng)遵循比對細則，不得隨意變更處理方法。 (2)傳遞標準的穩(wěn)定性應(yīng)有實驗數(shù)據(jù)作支持，并有合理的計算方法。 ????? 知識點? 比對總結(jié)報告及相關(guān)事項 2.當參考值為各實驗室測量結(jié)果平均值時，在計算en值時，要考慮實驗室測量結(jié)果與參考值間的相關(guān)性。為避免相關(guān)，在考察某實驗室時，應(yīng)取除該實驗室外的其余實驗室的測量結(jié)果的平均值作為其參考值。 3.比對數(shù)據(jù)中異常值的剔除。 當參考值為各實驗室測量結(jié)果平均值時，如個別實驗室的測量結(jié)果偏離過大，為了公平起見，需要將該實驗室的測量結(jié)果剔除出去。 格拉布斯準則是常用的判別與剔除異常值的方法給定的置信概率為p=99%或p=95%，也就是顯著性水平為a=1－p =0.01或0.05時，如果滿足下式 ?則可以判定yd為異常值。 式中： g(a,n)——與顯著性水平a及與參加比對的實驗室數(shù)量n有關(guān)的格拉布斯臨界值，見表4～21； s——各實驗室測量結(jié)果的實驗標準偏差。 表4-21格拉布斯準則的臨界值g(a,n)表 　　　　 (a=0.01，即p=0.99) ? (三)比對總結(jié)報告的內(nèi)容 比對總結(jié)報告應(yīng)包括以下內(nèi)容： 1.比對概況及相關(guān)說明。 2.傳遞標準(或樣品)技術(shù)狀況的描述，包括穩(wěn)定性和運輸性能。 傳遞標準的穩(wěn)定性應(yīng)有實驗數(shù)據(jù)作支持；穩(wěn)定性的實驗設(shè)計應(yīng)合理并充分考慮各種因素影響。 比對總結(jié)報告應(yīng)包括以下內(nèi)容： 3.比對數(shù)據(jù)記錄及必要的圖表。 報告中應(yīng)將主導實驗室的原始數(shù)據(jù)給出，以便于參加實驗室核驗；參加實驗室的記錄也應(yīng)在報告中給出；報告中所列計算結(jié)果均應(yīng)明示其數(shù)學模型及所有假設(shè)和邊界條件。 參加實驗室應(yīng)該可以從報告中給出的數(shù)據(jù)完成比對結(jié)果的計算。 4.比對結(jié)果及不確定度分析，包括參比實驗室上報的測量結(jié)果及測量不確定度、比對參考值及其測量不確定度、參比實驗室的測量結(jié)果與參考值之差及其測量不確定度、en值等。 5.結(jié)論及分析。 (1)比對結(jié)論 比對結(jié)論一般用以下方式給出： a.比對結(jié)果評價圖。 b.en值表。 5.結(jié)論及分析。 (2)問題分析 對比對過程作補充說明，如問題原因，整改方案等。 (3)明確給出比對結(jié)論 ? 【案例】在進行比對數(shù)據(jù)處理時，主導實驗室發(fā)現(xiàn)參加實驗室丙的實驗數(shù)據(jù)偏離參考值較遠，要求該實驗室重新提交數(shù)據(jù)。參加實驗室丙檢查了數(shù)據(jù)，沒有發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理的問題，遂向參加實驗室甲詢問，參加實驗室甲將本實驗室比對報告?zhèn)髡娼o了參加實驗室丙。 參加實驗室丙發(fā)現(xiàn)自己在溫度修正上計算公式使用不當，做了修改并重新把自已的比對報告交給主導實驗室。 主導實驗室使用了該報告的數(shù)據(jù)。 【案例分析】依據(jù)jjf1117一2004《測量儀器比對規(guī)范》第4.4.3條對“參比實驗室應(yīng)遵守有關(guān)比對的保密規(guī)定”。 主導實驗室的做法是不對的，首先不得以任何理由提示參比實驗室修改數(shù)據(jù)或報告。 參加實驗室甲也是不對的，在比對數(shù)據(jù)尚未正式公布之前，所有與比對相關(guān)的實驗室和人員均應(yīng)對比對結(jié)果保密，不允許出現(xiàn)任何數(shù)據(jù)串通，不得泄露與比對結(jié)果有關(guān)的信息，以確保比對數(shù)據(jù)的嚴密與公正。 ? (四)比對總結(jié)會 1.主導實驗室應(yīng)在規(guī)定的時間內(nèi)完成比對初步報告，向參比實驗室公布并征求意見，并要求參比實驗室在規(guī)定的日期內(nèi)向主導實驗室返回意見。若到期沒有返回意見，則按無意見處理。 2.主導實驗室在修改初步報告的基礎(chǔ)上在規(guī)定的時間內(nèi)完成最終報告。 3.最終報告由比對組織者召開會議審查通過。 ——測量審核在傳遞標準(也稱測量審核樣品)的選取、測量方法確定、包裝和運輸?shù)确矫媾c比對基本相同。 下面就需注意的幾點事項進行說明。 ? ?知識點? 測量審核相關(guān)要求 (一)測量審核細則的制定和實施 1.概述 說明本次測量審核的目的、范圍和性質(zhì)。 2．總體描述 說明測量審核所針對的量及選定的量值，對設(shè)備和環(huán)境的要求。 3.傳遞標準(或樣品)描述 應(yīng)對所選用的傳遞標準(或樣品)進行詳細描述，包括尺寸、重量、制造商、所需的附屬設(shè)備、與比對實驗相關(guān)的特性及操作所需的技術(shù)數(shù)據(jù)；傳遞標準應(yīng)穩(wěn)定可靠。 4.方法和程序 (1)被審核實驗室按照規(guī)定的規(guī)程或標準方法進行測量，首選國家計量檢定規(guī)程或國家計量技術(shù)規(guī)范規(guī)定的方法和程序，如采用其他方法應(yīng)提供作業(yè)指導書。 (2)對被審核實驗室進行測量審核時，應(yīng)要求實驗室按照日常方式進行測量，并提前告知實驗室做好準備。 ? (二)測量審核樣品的選擇 (1)測量審核的樣品應(yīng)是穩(wěn)定的，以期在測量審核活動周期內(nèi)保持校準狀態(tài)。當不可能時，必須重新校準。 (2)被測的量應(yīng)避免“整數(shù)”的值，例如“十進制”的整數(shù)值，這樣的值通常不易審核出測量中的誤差。 ?(3)測量審核樣品應(yīng)具有適合于參加實驗室的最佳測量能力的準確度。 (4)最好選擇已經(jīng)在實驗室間比對或測量審核中使用過的樣品，這樣可以知道該制品的性能和穩(wěn)定狀況。 (5)通常情況下，測量審核樣品的選擇及運作程序應(yīng)使參加實驗室在8個小時之內(nèi)完成測量，但對于有專業(yè)特性要求的，按照專業(yè)要求運作。 ?(三)測量審核樣品的校準 (1)測量審核是將被審核實驗室的結(jié)果與參考值進行比較和判斷，因此該參考值通常由國家計量技術(shù)機構(gòu)提供。 (2)必須確保參考值的測量不確定度小于被審核的實驗室的測量結(jié)果的測量不確定度。 (3)必須確保樣品在校準的有效期內(nèi)。 ?(四)測量審核結(jié)果的判定和報告 (1)測量審核結(jié)果的判定采用en值、穩(wěn)健統(tǒng)計方法(利用能力驗證計劃的留樣時)等評價技術(shù)，詳見《cnas-gl02能力驗證統(tǒng)計處理和結(jié)果評價指南》。 (2)對實驗室能力的判定，在采用統(tǒng)計技術(shù)進行評價的同時，還應(yīng)考慮實驗室獲認可項目依據(jù)的標準中的相關(guān)要求。 ?(3)測量審核結(jié)果報告應(yīng)至少包括實施機構(gòu)名稱及聯(lián)系方式、實驗室名稱及聯(lián)系方式、測量審核結(jié)果及判定依據(jù)等相關(guān)信息。 ? 【案例】在一次測量審核過程中，參加實驗室的測量數(shù)據(jù)偏離參考實驗室的指定值。參加實驗室知道后就重新送檢了標準器，并檢修了裝置；然后用原傳遞標準重新測量，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)與參考實驗室數(shù)據(jù)一致性很好。參考實驗室根據(jù)新的測量數(shù)據(jù)出具了測量審核報告。 【案例分析】測量審核應(yīng)測量盲樣，在測量審核報告出具之前實驗室不應(yīng)該知道實驗數(shù)據(jù)偏離指定值的情況，在知道以后再測量是無效的。 窗體底端