高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 第一篇 專(zhuān)題通關(guān)攻略 專(zhuān)題四 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ) 2 物質(zhì)的制備、分離、提純與檢驗(yàn)課件.ppt
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第2講 物質(zhì)的制備、分離、提純與檢驗(yàn),【高考這樣考】 1.[2015全國(guó)卷Ⅱ26(3)]酸性鋅錳干電池是一種一次性電池,外殼為金屬鋅,中間是碳棒,其周?chē)怯商挤邸nO2、ZnCl2和NH4Cl等組成的糊狀填充物。該電池放電過(guò)程產(chǎn)生MnOOH?;厥仗幚碓搹U電池可以得到多種化工原料。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示:,溶解度/(g/100 g水),,請(qǐng)回答:廢電池糊狀填充物加水處理后,過(guò)濾,濾液中主要有ZnCl2和NH4Cl,二者可通過(guò)________分離回收;濾渣的主要成分是MnO2、 _______和________,欲從中得到較純的MnO2,最簡(jiǎn)便的方法是________,其原理是________。,【解析】廢電池糊狀填充物加水處理后,過(guò)濾,濾液中主要有氯化銨和氯化鋅,根據(jù)溶解度表可知氯化鋅的溶解度受溫度影響變化較大,所以二者可以通過(guò)結(jié)晶分離獲得,即通過(guò)蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶實(shí)現(xiàn)分離。濾渣的主要成分是二氧化錳、碳粉、MnOOH,在空氣中加熱,碳燃燒生成二氧化碳,MnOOH被氧化為二氧化錳。所以欲從中得到較純的二氧化錳,最簡(jiǎn)便的方法是在空氣中加熱。 答案:加熱濃縮、冷卻結(jié)晶 碳粉 MnOOH 在空氣中加熱 碳粉轉(zhuǎn)變?yōu)镃O2,MnOOH被氧化為MnO2,2.(2014新課標(biāo)全國(guó)卷ⅡT10)下列圖示實(shí)驗(yàn)正確的是( ),【解析】選D。A項(xiàng),除去粗鹽溶液中的不溶物用過(guò)濾的方法,玻璃棒下端應(yīng)緊靠過(guò)濾器中三層濾紙一側(cè),錯(cuò)誤;B項(xiàng),碳酸氫鈉受熱分解為固體加熱制氣體,試管口應(yīng)略向下傾斜,錯(cuò)誤;C項(xiàng),除去CO氣體中的CO2氣體,氣流方向應(yīng)為長(zhǎng)管進(jìn)氣,短管出氣,錯(cuò)誤;D項(xiàng),乙酸乙酯的制備演示實(shí)驗(yàn)圖示正確。,【考綱要求】 1.掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法)。 2.能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純。 3.能根據(jù)要求配制溶液。 4.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。,【考查特點(diǎn)】 1.客觀題: (1)考查“制備”:儀器、收集方法的選取、反應(yīng)原理的合理性。 (2)考查“方法”:物質(zhì)分離和提純、檢驗(yàn)和鑒別的方法選擇。 (3)考查“試劑”:物質(zhì)分離和提純、檢驗(yàn)和鑒別的試劑選擇。,2.主觀題: (1)考查“方法”及對(duì)應(yīng)“原理”:混合物分離的方法,根據(jù)信息解釋選擇該方法的原理。 (2)考查“原理”:物質(zhì)制備的原理。 (3)考查“操作”:正誤操作的辨析和處理;物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純操作中應(yīng)注意的問(wèn)題。 (4)考查“評(píng)價(jià)”:原理評(píng)價(jià)、方法評(píng)價(jià)、結(jié)論評(píng)價(jià)。 (5)考查“規(guī)范”:操作、現(xiàn)象、結(jié)論的規(guī)范表述等。,1.實(shí)驗(yàn)室典型的4類(lèi)氣體發(fā)生裝置:,(1)實(shí)驗(yàn)室制取氨氣可以選用裝置__。 (2)若用H2O2分解來(lái)制取氧氣,可以選用裝置__。 (3)實(shí)驗(yàn)室制取氯氣,可以選用裝置__。 (4)裝置B可以制備的最常見(jiàn)氣體有___和__。,A,C,D,CO2,H2,2.物質(zhì)分離、提純的4個(gè)“原則”和3個(gè)“必須”: (1)分離與提純方法的選擇應(yīng)遵循4個(gè)“原則”。 ①不增:不能引入新的雜質(zhì)。 ②不減:不減少被提純或分離的物質(zhì)。 ③易分離:采用的方法應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易于分離。 ④易復(fù)原:如果在分離或提純過(guò)程中,被提純或分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì),應(yīng)能夠采取適當(dāng)?shù)姆椒▽⑵浠謴?fù)為原物質(zhì)。,(2)分離與提純操作應(yīng)遵循3個(gè)“必須”。 ①除雜試劑必須過(guò)量。 ②過(guò)量試劑必須除去。 ③除雜途徑必須最佳。,3.4種常見(jiàn)的物理分離方法:,(1)過(guò)濾——分離_____和液體,裝置如圖__。 (2)分液——分離_________的液體,裝置如圖__。 (3)蒸餾——分離_____相差較大的互溶液體,裝置如圖__。 (4)蒸發(fā)——除去含固體溶質(zhì)的溶液中部分溶劑,裝置如圖__。 4.物質(zhì)檢驗(yàn)的5個(gè)環(huán)節(jié)。 取樣品少量→加入_____→加熱或振蕩等操作→描述_____→得出結(jié)論,固體,a,互不相溶,c,沸點(diǎn),d,b,試劑,現(xiàn)象,5.物質(zhì)檢驗(yàn)的常見(jiàn)方法: (1)常見(jiàn)離子的3類(lèi)檢驗(yàn)方法(根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的不同)。 ①生成氣體,如 (加堿)、 (加酸)的檢驗(yàn)。 ②生成沉淀,如Cl-、 、Fe2+的檢驗(yàn)。 ③顯特殊顏色,如Fe3+、Na+、K+的檢驗(yàn)。,(2)常見(jiàn)氣體的4類(lèi)檢驗(yàn)方法(根據(jù)氣體性質(zhì)特點(diǎn))。 ①觀察顏色:NO2為_(kāi)____色,Cl2為_(kāi)____色,無(wú)色氣體、打開(kāi)瓶塞瓶 口出現(xiàn)紅棕色的氣體是___。 ②I2能使?jié)駶?rùn)的KI-淀粉試紙_____,___能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變 藍(lán)。 ③溶液檢驗(yàn):如澄清石灰水、品紅溶液分別檢驗(yàn)CO2、SO2。 ④點(diǎn)燃法:如O2、H2、CH4的檢驗(yàn)。,紅棕,黃綠,NO,變藍(lán),NH3,考點(diǎn)一 物質(zhì)的制備 【典例1】(2014天津高考改編)實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體時(shí),所用方法正確的是( ) A.制氧氣時(shí),用Na2O2或H2O2作反應(yīng)物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置 B.制氯氣時(shí),用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體 C.制氨氣時(shí),用NH4Cl固體和NaOH固體,并用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙來(lái)檢驗(yàn) D.制二氧化氮時(shí),用水或NaOH溶液吸收尾氣,【破題關(guān)鍵】 (1)明確氣體發(fā)生裝置的選擇與反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件的關(guān)系。 (2)氣體收集方法的依據(jù)是其性質(zhì)(密度、水溶性、能否與氧氣反應(yīng)等)。 (3)除雜裝置和試劑的選擇與物質(zhì)性質(zhì)密切相關(guān)。,【解析】選A。Na2O2和水或H2O2在二氧化錳的催化下都能制取氧氣,二者都是固體與液體反應(yīng),可以選用相同的氣體發(fā)生裝置,A正確;實(shí)驗(yàn)室制取氯氣時(shí)氯氣中含有氯化氫和水分,常用飽和食鹽水和濃硫酸凈化氣體,B錯(cuò)誤;實(shí)驗(yàn)室制取氨氣是用氯化銨和消石灰在加熱的條件下,用NaOH固體在加熱的條件下易使試管炸裂,C錯(cuò)誤;二氧化氮與水作用生成一氧化氮,仍能污染空氣,所以不能用水吸收尾氣,D錯(cuò)誤。,【思維建?!窟x擇氣體制備實(shí)驗(yàn)裝置的思路和方法,【題組過(guò)關(guān)】 1.(2015青島二模)某實(shí)驗(yàn)小組利用粗硅與氯氣反應(yīng)生成SiCl4粗產(chǎn)品(含有FeCl3、AlCl3等雜質(zhì)且SiCl4遇水極易水解),蒸餾得四氯化硅(SiCl4的沸點(diǎn)57.7℃),再用氫氣還原制得高純硅;用滴定法測(cè)定蒸餾后殘留物(將殘留物預(yù)處理成Fe2+)中鐵元素含量。采取的主要操作如圖,能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? ),A.用裝置A完成SiCl4的制備 B.用裝置B進(jìn)行蒸餾提純SiCl4,C.用裝置C進(jìn)行滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)現(xiàn)象是錐形瓶?jī)?nèi)溶液變?yōu)樽霞t色且半分鐘內(nèi)不變色 D.配制0.1 molL-1KMnO4溶液定容搖勻后,發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線,加水至刻度線,【解析】選C。由于四氯化硅遇水極易水解,故制備時(shí)不能用濕潤(rùn)的氯氣,A錯(cuò)誤;蒸餾時(shí),溫度計(jì)的水銀球放于蒸餾燒瓶支管口處,B錯(cuò)誤;C正確;配制0.1 molL-1KMnO4溶液定容搖勻后,發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線,加水至刻度線,則使所配溶液濃度偏小,D錯(cuò)誤。,2.(2015重慶高考)下列實(shí)驗(yàn)中,所使用的裝置(夾持裝置略)、試劑和操作方法都正確的是( ),【解析】選A。A.由于Fe(OH)2極易被空氣中的氧氣氧化,所以用植物油隔絕空氣,將長(zhǎng)的膠頭滴管插入FeSO4溶液中,正確;B.容量瓶不能用于溶解固體,錯(cuò)誤;C.NH4Cl受熱分解,離開(kāi)熱源又會(huì)重新生成NH4Cl,得不到氨氣,且氨氣極易溶于水,不能用排水法收集,錯(cuò)誤;D.實(shí)驗(yàn)室制乙烯需要170℃的溫度,溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插入反應(yīng)溶液中,且不能接觸燒瓶?jī)?nèi)壁,錯(cuò)誤。,【加固訓(xùn)練】1.(2013山東高考)TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料,又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2(s)+CCl4(g) TiCl4(g)+CO2(g),在無(wú)水無(wú)氧條件下制備TiCl4,實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如下:,有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表: 儀器A的名稱(chēng)是______,裝置E中的試劑是________。反應(yīng)開(kāi)始前依次進(jìn)行如下操作:組裝儀器、__________________、加裝藥品、通N2一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括:①停止通N2 ②熄滅酒精燈 ③冷卻至室溫。正確的順序?yàn)開(kāi)_________(填序號(hào))。欲分離D中的液態(tài)混合物,所采用操作的名稱(chēng)是____________。,【解析】?jī)x器A的名稱(chēng)為干燥管,因TiCl4遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧,為保證D中收集到的TiCl4不接觸空氣中的水蒸氣,E中應(yīng)盛裝濃硫酸。在組裝儀器之后應(yīng)檢驗(yàn)裝置氣密性。反應(yīng)結(jié)束后,為防止倒吸,應(yīng)先熄滅酒精燈,再冷卻至室溫,最后停止通N2。因?yàn)镃Cl4和TiCl4互溶且沸點(diǎn)差別較大,因此應(yīng)采用蒸餾法分離。 答案:干燥管 濃硫酸 檢驗(yàn)裝置氣密性 ②③① 蒸餾,2.可用如圖所示裝置制取、凈化、收集的氣體是( ) A.銅和稀硝酸制一氧化氮 B.亞硫酸鈉與濃硫酸制二氧化硫 C.鋅和稀硫酸制氫氣 D.濃氨水和生石灰制取氨氣,【解析】選B。NO不能用排空氣法收集,A錯(cuò);亞硫酸鈉與濃硫酸反應(yīng)不需加熱即可制取二氧化硫,可以用濃硫酸除去水蒸氣,并且二氧化硫的密度大于空氣,可以用該裝置制取、凈化、收集,B正確;氫氣密度小于空氣,應(yīng)該采用“短管進(jìn)氣,長(zhǎng)管出氣”的方法收集,C錯(cuò)誤;氨氣是堿性氣體,不能用濃硫酸凈化,且氨氣的密度小于空氣,應(yīng)該采用“短管進(jìn)氣,長(zhǎng)管出氣”的方法收集,D錯(cuò)誤。,3.實(shí)驗(yàn)室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略?shī)A持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn),最合理的選項(xiàng)是( ),【解析】選B。濃氨水與CaO反應(yīng)不需加熱,氨氣極易溶于水需防倒吸,但氨氣密度小于空氣,不能用向上排空氣法收集,A錯(cuò)誤;濃硫酸與Na2SO3反應(yīng)不需要加熱,SO2的密度大于空氣能用向上排空氣法收集,SO2易溶于水且與NaOH反應(yīng)需防倒吸,B正確;稀硝酸與Cu在常溫下生成NO的反應(yīng)速率較慢,一般需要加熱,題目中要求收集的是NO2,與題意不符,且尾氣處理NO2時(shí)不能用水,應(yīng)用NaOH溶液,C錯(cuò)誤;Cl2密度比空氣大,能用向上排空氣法收集,但濃鹽酸與MnO2反應(yīng)需加熱,該裝置缺少加熱裝置,D錯(cuò)誤。,考點(diǎn)二 物質(zhì)的鑒別、分離與提純 【典例2】(2013新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅰ)下列實(shí)驗(yàn)中,所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是( ),【破題關(guān)鍵】 (1)常見(jiàn)基本分離方法的含義、適用范圍及對(duì)應(yīng)原理。 (2)明確要求“方法正確、原理對(duì)應(yīng)”。 (3)明確萃取劑選取的條件。 (4)降溫結(jié)晶和蒸發(fā)結(jié)晶的適用范圍和條件。,【解析】選D。分離溶于水的碘用萃取方法,但不能用乙醇作萃取劑,因乙醇和水混溶,A項(xiàng)錯(cuò)誤。分離互不相溶的液體混合物用分液法,乙酸乙酯和乙醇是相溶的,不能用分液法分離,B項(xiàng)錯(cuò)誤。除去KNO3固體中混雜的NaCl,用重結(jié)晶的方法,原理是硝酸鉀的溶解度隨溫度的變化較大,題中所述原理有誤,C項(xiàng)錯(cuò)誤。除去丁醇中的乙醚,利用沸點(diǎn)不同用蒸餾法進(jìn)行分離,D項(xiàng)正確。,【方法歸納】 1.物質(zhì)分離提純的化學(xué)方法和原理:,要特別注意調(diào)pH法,其原理是加入試劑來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH,使溶液中某成分沉淀而分離,如除去含Cu2+溶液中的Fe3+,可以采取加入CuO、CuCO3或Cu(OH)2等調(diào)節(jié)溶液的pH,使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3除去。,2.根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇合適的分離(提純)方法: (1)“固+固”混合物的分離(提純)。,(2)“固+液”混合物的分離(提純)。 (3)“液+液”混合物的分離(提純)。,【題組過(guò)關(guān)】 1.(2015西城區(qū)二模)下列說(shuō)法不正確的是( ) A.為除去FeSO4溶液中的Fe2(SO4)3,可加入鐵粉,再過(guò)濾 B.為除去溴苯中的溴,可用NaOH溶液洗滌,再分液 C.為除去乙炔中少量的H2S,可使其通過(guò)CuSO4溶液 D.為除去CO2中少量的SO2,可使其通過(guò)飽和Na2CO3溶液,【解析】選D。根據(jù)2Fe3++Fe====3Fe2+可知,A正確;溴與氫氧化鈉反應(yīng)生成鹽溶液與溴苯分層,后分液,B正確;除去乙炔中含有的硫化氫,通入硫酸銅溶液生成硫化銅沉淀,C正確;除去二氧化碳中含有的二氧化硫,應(yīng)通入飽和的碳酸氫鈉溶液,D錯(cuò)誤。,2.(2014安徽高考)為實(shí)現(xiàn)下列實(shí)驗(yàn)?zāi)康模罁?jù)下表提供的主要儀器,所用試劑合理的是( ),【解析】選B。分離溴與四氯化碳應(yīng)該采取蒸餾的方法,不能用水作萃取劑萃取后分液,A錯(cuò)誤;葡萄糖可發(fā)生銀鏡反應(yīng),而蔗糖不能發(fā)生銀鏡反應(yīng),B正確;實(shí)驗(yàn)室可用鋅與稀鹽酸或稀硫酸反應(yīng)制取氫氣,但不能用稀硝酸,C錯(cuò)誤;測(cè)定NaOH溶液濃度缺少判斷滴定終點(diǎn)的指示劑,D錯(cuò)誤。,【加固訓(xùn)練】(2014福建高考)下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是( ) A.只滴加氨水鑒別NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四種溶液 B.將NH4Cl溶液蒸干制備N(xiāo)H4Cl固體 C.用萃取分液的方法除去酒精中的水 D.用可見(jiàn)光束照射以區(qū)別溶液和膠體,【解析】選D。滴加氨水,氯化鈉和硫酸鈉溶液均無(wú)現(xiàn)象,氨水也不能區(qū)分氯化鎂和氯化鋁(都產(chǎn)生沉淀),A錯(cuò)誤;氯化銨加熱分解生成氯化氫和氨氣,氯化銨溶液蒸干得不到氯化銨固體,B錯(cuò)誤;酒精和水互溶,萃取法無(wú)法除去酒精中的水,C錯(cuò)誤;膠體具有丁達(dá)爾效應(yīng),可以通過(guò)可見(jiàn)光束照射的方法來(lái)區(qū)別溶液和膠體,D正確。,考點(diǎn)三 物質(zhì)的檢驗(yàn) 【典例3】(2015南陽(yáng)一模)下列關(guān)于物質(zhì)的檢驗(yàn)方法正確的是( ) A.向某無(wú)色溶液中滴加氯化鋇溶液,產(chǎn)生白色沉淀,再加入稀鹽酸后該沉淀不溶解,說(shuō)明原溶液中一定含有 B.向某混有KI雜質(zhì)的溶液中加入足量FeCl3溶液,用CCl4萃取,在無(wú)色的水層中加入氯水,溶液呈橙黃色,則該溶液中含有Br-,C.向某白色固體粉末中滴加稀鹽酸,產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的氣體,則原固體粉末中一定含有 或 D.某溶液能使淀粉碘化鉀溶液變藍(lán),則該溶液一定為氯水或者溴水 【破題關(guān)鍵】 (1)明確典型離子檢驗(yàn)的方法。 (2)注意排除干擾離子對(duì)離子檢驗(yàn)的影響。 (3)明確檢驗(yàn)原理、方法是否正確。,【解析】選B。檢驗(yàn)溶液中的 需先加鹽酸酸化,若無(wú)現(xiàn)象再加氯 化鋇溶液,如果有白色沉淀生成,證明溶液中含 ,A錯(cuò)誤;溶液 中加入足量FeCl3溶液,用CCl4萃取,可以排除碘離子的干擾,在無(wú) 色的水層中加入氯水,溶液呈橙黃色,說(shuō)明生成溴單質(zhì),則該溶液中 含有Br-,B正確;向某白色固體粉末中滴加稀鹽酸,產(chǎn)生使澄清石灰 水變渾濁的氣體,則原固體粉末中可能含有 或 ,還可能 含 或 ,C錯(cuò)誤;能使淀粉碘化鉀溶液變藍(lán)的溶液很多, 如雙氧水,D錯(cuò)誤。,【方法歸納】離子檢驗(yàn)中的常見(jiàn)干擾離子以及排除措施,【題組過(guò)關(guān)】 1.根據(jù)下列操作及現(xiàn)象,所得結(jié)論正確的是( ),【解析】選C。A項(xiàng),氨水電離程度增大;B項(xiàng),Na2CO3和NaHCO3的濃度不同;D項(xiàng),溶解度大的易轉(zhuǎn)化為溶解度小的。,2.(2015長(zhǎng)春三模)下列有關(guān)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及結(jié)論描述正確的是( ),【解析】選A。鈉的焰色是黃色,但可以被藍(lán)色鈷玻璃濾去,A正確; 該溶液中也可能含有 ,B錯(cuò)誤;該氣體有漂白性,可以是臭氧、 氯氣、SO2等,C錯(cuò)誤;結(jié)論應(yīng)是Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2的溶解 度,D錯(cuò)誤。,3.下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象與結(jié)論都正確的是( ),【解析】選B。SO2也能使澄清石灰水變渾濁,相應(yīng)的鹽也可能是亞硫酸鹽、碳酸氫鹽,A項(xiàng)錯(cuò);只有Al3+遇NaOH才能產(chǎn)生“先生成白色沉淀后沉淀溶解”的現(xiàn)象,B項(xiàng)對(duì);新制Cu(OH)2懸濁液與葡萄糖只有在加熱條件下才能產(chǎn)生紅色沉淀,C項(xiàng)錯(cuò);若待測(cè)液中含有Fe3+也有同樣的現(xiàn)象,D項(xiàng)錯(cuò)。,【加固訓(xùn)練】(2015深圳模擬)下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是( ),【解析】選C。使?jié)駶?rùn)的紅色紙條褪色的是次氯酸不是氯氣,故應(yīng)是次氯酸具有漂白性,A錯(cuò)誤;使酸性KMnO4溶液紫紅色褪去的氣體也可能是濃硫酸的還原產(chǎn)物SO2,故不能證明乙烯能被酸性高錳酸鉀氧化,B錯(cuò)誤;因CCl4的密度比水大,故在分液漏斗中加入碘水后再加入CCl4,充分振蕩后分層,下層溶液呈紫色,D錯(cuò)誤。,- 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