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第三節(jié) 物質(zhì)的制備,考綱要求 1.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法)。2.能識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。,1．實(shí)驗(yàn)室制取氧氣,考點(diǎn)一 常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法,2．實(shí)驗(yàn)室制取二氧化碳的方法,3．實(shí)驗(yàn)室制取氫氣的方法,4．實(shí)驗(yàn)室制取氯氣的方法,5．實(shí)驗(yàn)室制取氨氣的方法,1．實(shí)驗(yàn)室里能否用大理石和稀硫酸反應(yīng)制取CO2? 2．實(shí)驗(yàn)室制取氨氣還可用哪些方法？ 提示： 1．不能。原因是大理石與稀硫酸反應(yīng)生成的CaSO4微溶于水覆蓋在CaCO3的表面，阻止了硫酸與大理石的進(jìn)一步反應(yīng)。 2.,,,1．下列反應(yīng)最適用于實(shí)驗(yàn)室制氫氣的是( ) ①鋅與稀硫酸反應(yīng) ②甲烷熱分解 ③電解稀硫酸 ④熾熱的炭與水蒸氣反應(yīng) A．只有① B．①② C．①③ D．①②④,反應(yīng)原理的選擇,答案：A,2．下列關(guān)于氣體的制備的說法不正確的是( ) A．用碳酸鈉粉末可以制備CO2 B．用鐵片和稀H2SO4反應(yīng)制取H2時(shí)， 為加快產(chǎn)生H2的速率可改用濃H2SO4 C．加熱分解NH4HCO3固體，將所得的氣體進(jìn)行適當(dāng)處理可獲得NH3 D．用KMnO4固體和用KClO3固體制備O2的裝置完全相同 解析：選項(xiàng)A，Na2CO3粉末可以與稀硫酸等反應(yīng)獲取CO2；選項(xiàng)B，F(xiàn)e在濃H2SO4中發(fā)生鈍化，不能得到大量的H2；選項(xiàng)C，加熱NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合氣體，將混合氣體通過堿石灰除去CO2和H2O即可得到NH3；選項(xiàng)D，用KMnO4固體和KClO3固體制備O2都屬于“固＋固加熱”型，其裝置完全相同。 答案：B,選擇反應(yīng)原理依據(jù)的條件 (1)反應(yīng)物容易獲得。 (2)反應(yīng)條件容易實(shí)現(xiàn)。 (3)反應(yīng)容易控制，副反應(yīng)少。 (4)生成的氣體易于分離和收集。,3．(2014年高考天津卷)實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體時(shí)，所用方法正確的是( ) A．制氧氣時(shí)，用Na2O2或H2O2作反應(yīng)物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置 B．制氯氣時(shí)，用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體 C．制乙烯時(shí)，用排水法或向上排空氣法收集氣體 D．制二氧化氮時(shí)，用水或NaOH溶液吸收尾氣 解析：Na2O2與H2O或H2O2在MnO2作催化劑制氧氣均選用“固＋液”不加熱裝置，A項(xiàng)正確；用MnO2和濃鹽酸制Cl2時(shí)，氣體中混有HCl，除HCl應(yīng)該用飽和食鹽水，NaHCO3與HCl、Cl2均會(huì)發(fā)生反應(yīng)生成新雜質(zhì)CO2，B項(xiàng)錯(cuò)誤；乙烯與空氣密度接近，不能用排空氣法收集，C項(xiàng)錯(cuò)誤；NO2與H2O反應(yīng)產(chǎn)生NO，污染空氣，D項(xiàng)錯(cuò)誤。 答案：A,氣體發(fā)生裝置和收集裝置的選擇,4．下列制備和收集氣體的實(shí)驗(yàn)裝置合理的是( ),,解析：本題考查制備和收集氣體的實(shí)驗(yàn)裝置。A中大試管的管口應(yīng)略向下傾斜；B中NO很容易被空氣中的氧氣氧化，所以采用B裝置得不到NO；C中氫氣的密度比空氣小，所以集氣瓶中的進(jìn)氣導(dǎo)管應(yīng)比出氣導(dǎo)管要短，C錯(cuò)誤；D裝置合理。 答案：D,5．以下集氣裝置中不正確的是( ) 解析：H2S密度比空氣大，可用向上排空氣法收集，A對(duì)；NO難溶于水且易與空氣中O2反應(yīng)，可用排水法收集，B對(duì)；收集NH3可用向下排空氣法，但橡膠塞密封管口無法收集，C錯(cuò)；用排飽和食鹽水法收集Cl2，可以除Cl2中混有的HCl，D對(duì)。 答案：C,,(2)氣體的收集方法： ①排水集氣法——裝置A： 適用范圍：凡難溶于水，且不與水發(fā)生反應(yīng)的氣體。如O2、H2、CO、NO、C2H4、C2H2等。排水集氣法的優(yōu)點(diǎn)是收集的氣體純度高、易判斷是否集滿。 能溶于水且溶解度不大的氣體，可采用排某些飽和溶液的方法收集。如Cl2可采用排飽和食鹽水、CO2可采用排飽和NaHCO3溶液的方法等。,,②向上排空氣法——裝置B： 適用范圍：凡不與空氣反應(yīng)且密度比空氣大的氣體。如O2、CO2、Cl2、SO2、NO2等。 ③向下排空氣法——裝置C： 適用范圍：凡不與空氣反應(yīng)且密度比空氣小的氣體。如：H2、NH3等。,6．實(shí)驗(yàn)室里可按如下圖所示的裝置來干燥、收集氣體R，多余的氣體可用水吸收，則R是( ) A．HCl B．Cl2 C．CO D．NH3 解析：該裝置只能收集密度比空氣小的氣體，HCl、Cl2的密度大于空氣的密度，故A、B項(xiàng)均不符合題意；CO不能用排空氣法收集。 答案：D,氣體的凈化和尾氣處理,,7．關(guān)于下列各裝置圖的敘述中，不正確的是( ) A．裝置①可驗(yàn)證HCl氣體在水中的溶解性 B．裝置②可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2、NO等 C．裝置③中X為四氯化碳，可用于吸收氨氣或氯化氫 D．裝置④可用于干燥、收集氨氣，并吸收多余的氨氣,,解析：裝置①中HCl極易溶于水，滴入水后氣球膨脹，A選項(xiàng)正確；裝置②中，左邊導(dǎo)管進(jìn)氣，可收集比空氣重的氣體，如Cl2、HCl、NO2等，右邊導(dǎo)管進(jìn)氣，可用于收集比空氣輕的氣體，如H2、NH3等，但NO不能用排空氣法收集，B選項(xiàng)不正確；四氯化碳的密度比水大，四氯化碳在水的下層，氨氣或氯化氫不溶于四氯化碳，可用于吸收氨氣或氯化氫，以防止倒吸，C選項(xiàng)正確；氨氣密度比空氣小，可用堿石灰干燥，且多余的氨氣可通過倒扣的小漏斗用水吸收(NH3極易溶于水)，D選項(xiàng)正確。 答案：B,8．化學(xué)實(shí)驗(yàn)室制取氯化氫氣體的方法之一是將濃硫酸滴入濃鹽酸中。請(qǐng)從圖中挑選所需儀器，在方框內(nèi)畫出用該方法制備、收集干燥氯化氫氣體的裝置簡(jiǎn)圖，并在圖中標(biāo)明所用試劑。(儀器可重復(fù)使用，固定裝置不必畫出),,解析：依據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，將濃硫酸滴入濃鹽酸中，所選擇的發(fā)生裝置應(yīng)是將濃H2SO4置于分液漏斗，將濃鹽酸置于圓底燒瓶中。用濃H2SO4干燥HCl，用向上排空氣法收集HCl，用水吸收多余的HCl并注意防止倒吸。 答案：,,,(2)尾氣處理： 通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常用尾氣處理裝置有： a可用于NaOH溶液吸收Cl2、CO2(氣體溶解或反應(yīng)速率不很快，不易引起倒吸)。 b可用于收集少量氣體然后處理。 c、d可用于收集極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。 e可用于處理難以吸收且可燃的氣體，如H2、CO等。,,1．氫氧化鋁的制備 (1)用鋁鹽制： 離子方程式： 。 (2)用鋁、稀H2SO4、燒堿制： 將Al分成 等份， 份與酸溶液反應(yīng)， 份與堿溶液反應(yīng)，再將兩種溶液混合，有關(guān)離子方程式為： ， ， 。,考點(diǎn)二 非氣態(tài)物質(zhì)的制備,4,1,3,2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑,2．氫氧化亞鐵的制備 (1)原理： 離子方程式：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。 (2)注意事項(xiàng)： ①Fe(OH)2有強(qiáng)還原性，易被氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要煮沸，以便除去水中氧氣。 ②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。 ③還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量減少與空氣的接觸。,3．氫氧化鐵膠體的制備 (1)原理： 化學(xué)方程式： (2)操作步驟： 加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈________停止加熱，不可攪拌。,,紅褐色,4．乙酸乙酯的制備 (1)原理： (2)收集： 溶液。 現(xiàn)象：碳酸鈉溶液上層有 。 (3)注意事項(xiàng)： ①試劑的混合方法：先加入 ，再沿器壁慢慢加入________，冷卻至室溫后再加 ； ②長(zhǎng)導(dǎo)管不要插入液面下； ③飽和碳酸鈉溶液的作用：中和乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度。,,飽和碳酸鈉,特殊香味的無色油狀液體,無水乙醇,濃硫酸,冰醋酸,實(shí)驗(yàn)室用以下裝置制取氫氧化亞鐵， (1)在圖中橫線處注明試劑名稱。 (2)采用該裝置的優(yōu)點(diǎn)是能防止___________________________。 (3)其操作步驟是：①________彈簧夾a；②反應(yīng)至左側(cè)試管內(nèi)產(chǎn)生氣泡的速度明顯變慢后，________彈簧夾a。,,提示： (1)稀硫酸 鐵粉 氫氧化鈉溶液 (2)氫氧化亞鐵被氧化 (3)①打開 ②關(guān)閉,1．(2014年高考福建卷節(jié)選)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化劑之一。 采用下圖裝置(實(shí)驗(yàn)前已除盡裝置內(nèi)的空氣)制取Na2S2O5。裝置Ⅱ中有Na2S2O5晶體析出，發(fā)生的反應(yīng)為：Na2SO3＋SO2===Na2S2O5,以氣體制備為載體的綜合考查,,(1)裝置Ⅰ中產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式為_____________________。 (2)要從裝置Ⅱ中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是________________________。 (3)裝置Ⅲ用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為________(填序號(hào))。,,解析：(1)Ⅰ中是制取SO2的反應(yīng)。(2)固、液分離用過濾。(3)處理尾氣是吸收多余的SO2，應(yīng)用NaOH溶液，同時(shí)要防倒吸，a項(xiàng)試劑瓶密封，SO2不能順利通入氨水中，c中試劑不能吸收SO2，b不能防倒吸。 答案：(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O(或Na2SO3＋2H2SO4===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O) (2)過濾 (3)d,2．某化學(xué)興趣小組的同學(xué)利用如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(圖中a、b、c表示止水夾)。,,請(qǐng)按要求填空： (1)利用B裝置可制取的氣體有________(任寫兩種即可)。,(2)A、C、E相連后的裝置可用于制取Cl2并進(jìn)行相關(guān)的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。若在丙中加入適量水，即可制得氯水。將所得氯水分為兩份，進(jìn)行Ⅰ、Ⅱ兩個(gè)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及結(jié)論見下表：,請(qǐng)你評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ的結(jié)論是否合理？若不合理，請(qǐng)說明理由：________________________________________________________________________。,(3)B、D、E裝置相連后，在B中盛裝濃硝酸和銅片(放在有孔塑料板上)，可制得NO2并進(jìn)行有關(guān)實(shí)驗(yàn)。 ①B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________。 ②欲用D裝置驗(yàn)證NO2與水的反應(yīng)，其操作步驟為：先關(guān)閉止水夾________，再打開止水夾________，使燒杯中的水進(jìn)入試管丁的操作是_________________________________________________。,解析：(1)B裝置可用于塊狀不溶于水的固體與液體反應(yīng)制取氣體，故可用鋅粒與稀H2SO4反應(yīng)制取H2，也可用大理石與鹽酸反應(yīng)制取CO2等。(2)A裝置制取Cl2使用的濃鹽酸具有揮發(fā)性，有一部分被氯水吸收，使氯水呈酸性，可與NaHCO3反應(yīng)產(chǎn)生CO2，故實(shí)驗(yàn)Ⅱ的結(jié)論不合理。(3)銅與濃HNO3反應(yīng)放出NO2，收集于試管丁中然后用微熱法使NO2與水接觸從而使水倒流進(jìn)入試管丁中。 答案：(1)H2、CO2(其他合理答案均可) (2)實(shí)驗(yàn)Ⅰ結(jié)論合理，實(shí)驗(yàn)Ⅱ結(jié)論不合理，制取的氯氣中含有HCl氣體，HCl溶于水后能與NaHCO3粉末反應(yīng)產(chǎn)生氣泡，不能說明酸性是氯氣與水反應(yīng)造成的 (3)①Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O ②a、b c 雙手緊握(或微熱)試管丁使試管中氣體逸出，NO2與水接觸后即可引發(fā)燒杯中的水倒流進(jìn)入試管丁中,(3)儀器的裝配：在裝配儀器時(shí)，應(yīng)從下而上，從左至右，先塞好后固定；先檢驗(yàn)裝置的氣密性再加入試劑；加入試劑時(shí)，先固后液；有可燃?xì)怏w參與的實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先驗(yàn)純，再點(diǎn)燈；連接導(dǎo)管時(shí)，對(duì)于洗氣裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出，先洗氣后干燥，干燥管應(yīng)“大”進(jìn)“小”出。 (4)氣體的除雜：先除雜，后除水，加熱除氧放末尾。 (5)尾氣處理：有毒污染環(huán)境的氣體需處理，無毒不污染環(huán)境的氣體直接排入空氣中。常見的處理方法：燃燒法(如CH4、C2H2、H2、CO等)，堿液吸收法(如Cl2、NO2、H2S、SO2等)，水溶法(如HCl、NH3等)。,3．氧化鋅為白色粉末，可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級(jí)氧化鋅[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等雜質(zhì)]的流程如下：,以非氣態(tài)物質(zhì)制備為載體的綜合考查,提示：在本實(shí)驗(yàn)條件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。 回答下列問題： (1)反應(yīng)②中除掉的雜質(zhì)離子是________，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________________； 在加高錳酸鉀溶液前，若pH較低，對(duì)除雜的影響是_______。,(2)反應(yīng)③的反應(yīng)類型為________，過濾得到的濾渣中，除了過量的鋅外還有________。 (3)反應(yīng)④中產(chǎn)物的成分可能是ZnCO3xZn(OH)2。取干燥后的濾餅11.2 g，煅燒后可得到產(chǎn)品8.1 g，則x等于________。,4．(2014年高考山東卷)工業(yè)上用重鉻酸鈉(Na2Cr2O7)結(jié)晶后的母液(含少量雜質(zhì)Fe3＋)生產(chǎn)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)。工藝流程及相關(guān)物質(zhì)溶解度曲線如下圖：,,(1)由Na2Cr2O7生產(chǎn)K2Cr2O7的化學(xué)方程式為____________________，通過冷卻結(jié)晶析出大量K2Cr2O7的原因是 ________________________________________________________________________。 (2)向Na2Cr2O7母液中加堿液調(diào)pH的目的是 ________________________________________________________________________。 (3)固體A主要為________________(填化學(xué)式)。固體B主要為________(填化學(xué)式)。 (4)用熱水洗滌固體A，回收的洗滌液轉(zhuǎn)移到母液________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)中，既能提高產(chǎn)率又可使能耗最低。,解析：(1)Na2Cr2O7與KCl發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2Cr2O7＋2KCl===K2Cr2O7＋2NaCl；根據(jù)圖像可知，低溫下K2Cr2O7溶解度遠(yuǎn)小于其他組分，隨溫度的降低，K2Cr2O7溶解度明顯減小。(2)加堿溶液的目的是除去溶液中含有的Fe3＋。(3)根據(jù)溶解度的大小，高溫濃縮時(shí)，NaCl析出，所以固體A主要為NaCl；冷卻結(jié)晶時(shí)，K2Cr2O7析出，所以固體B主要為K2Cr2O7。(4)用熱水洗滌固體NaCl，洗滌液中含有NaCl，所以洗滌液轉(zhuǎn)移到母液Ⅱ中，既能提高產(chǎn)率又能使能耗最低。 答案：(1)Na2Cr2O7＋2KCl===K2Cr2O7＋2NaCl 低溫下K2Cr2O7溶解度遠(yuǎn)小于其他組分，隨溫度的降低，K2Cr2O7溶解度明顯減小(合理即可) (2)除去Fe3＋ (3)NaCl K2Cr2O7 (4)Ⅱ,5．(2013年高考新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅰ)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：,高考的新寵——有機(jī)物的制備,,可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：,合成反應(yīng)： 在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90 ℃。 分離提純： 反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。,回答下列問題： (1)裝置b的名稱是________。 (2)加入碎瓷片的作用是________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。 A．立即補(bǔ)加 B．冷卻后補(bǔ)加 C．不需補(bǔ)加 D．重新配料 (3)本實(shí)驗(yàn)中，最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為________。 (4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是________。,(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________(填正確答案標(biāo)號(hào))。 A．圓底燒瓶 B．溫度計(jì) C．吸濾瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 (7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。 A．41% B．50% C．61% D．70%,化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置圖的繪制方法 1．常用儀器圖的畫法 (1)標(biāo)準(zhǔn)畫法。實(shí)驗(yàn)室中所用的儀器種類眾多、大小各異，但平面直視每單個(gè)儀器，它們都具有比較統(tǒng)一的比例形體。如果要獲得比較標(biāo)準(zhǔn)滿意的圖形，就必須掌握各種儀器的體形比例，防止繪畫過程中的高矮胖瘦現(xiàn)象。在繪制時(shí)往往要借助直尺、圓規(guī)等繪圖工具。,圖1 幾種常見玻璃儀器的繪制比例,,(2)習(xí)慣畫法。習(xí)慣畫法的要點(diǎn)是“畫中線、點(diǎn)兩邊、校比例、再連線”。很多儀器是對(duì)稱結(jié)構(gòu)，因此，首先畫出一條輔助中線，然后根據(jù)儀器的體形在中線的兩邊點(diǎn)出圖形的隱視輪廓，再輕筆連接輪廓點(diǎn)，正視圖形，校正比例，直至令人滿意，再用實(shí)線修飾描成，最后擦去多余的部分。 圖2 儀器的習(xí)慣畫法舉例,(3)簡(jiǎn)筆畫法。簡(jiǎn)筆畫法的要點(diǎn)是“直線畫、畫線點(diǎn)、成草圖、描實(shí)線”。即把正視儀器的直線部分直接畫出，曲線部分用點(diǎn)“點(diǎn)”的方法畫出，輕筆勾畫出圖形的草圖后再用實(shí)線修飾描成，最后擦去多余的部分。 圖3 儀器的簡(jiǎn)筆畫法舉例,2.實(shí)驗(yàn)裝置圖的繪制 許多實(shí)驗(yàn)都是由多種儀器組裝串聯(lián)而成的，這類圖形較單儀器繪制難度大，但只要掌握了繪制方法程序，畫起來還是得心應(yīng)手的。實(shí)驗(yàn)裝置圖繪制的方法程序是“一定位置二繪圖，三畫連接四修補(bǔ)”。 (1)整體圖形的布局。在畫圖之前，必須對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)物造型心中有數(shù)，繪制時(shí)，以水平線為基準(zhǔn)，畫出確定上下左右儀器位置的輔助線。儀器位置直接影響著圖形的美觀，各儀器離得太遠(yuǎn)，圖形顯得松散，離得太近又顯得擁擠，所以定位置是繪制的關(guān)鍵。 (2)繪分儀器圖。采取上述任意一種畫法，畫出各儀器的圖形，繪制時(shí)應(yīng)注意同一圖畫上各儀器間的大小配套與協(xié)調(diào)統(tǒng)一。 (3)畫連接部分。最基本的連接儀器有帶導(dǎo)管的塞子、玻璃導(dǎo)管、乳膠管等，通過連接使整個(gè)裝置圖渾然一體。 (4)修飾補(bǔ)正。草圖框架輪廓成形后，進(jìn)行藥品填充、現(xiàn)象標(biāo)明、線條描實(shí)等細(xì)節(jié)繪制，使整個(gè)圖形盡量達(dá)到完美無缺。,3．實(shí)驗(yàn)裝置圖的畫法舉例——氯氣的實(shí)驗(yàn)室制法,,答案：,,