2019-2020年高考化學二輪復習 專題16 物質的分離、提純與制備(講)(含解析).doc
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2019-2020年高考化學二輪復習 專題16 物質的分離、提純與制備(講)(含解析)考向一 物質的分離、提純、鑒別(1) 考綱要求了解過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾等物質分離、提純的常用方法,能對常見的物質進行分離和提純。能綜合運用化學實驗原理和方法,設計實驗方案解決簡單的化學問題,能對實驗方案、實驗過程和實驗結果進行分析和評價。(2) 命題規(guī)律物質的分離提純和檢驗是高考化學實驗部分的重點,也是熱點此類問題可以考查學生對元素化合物知識的掌握應用能力,也能考查學生對物質的分離提純和檢驗原理的理解實驗操作的規(guī)范性及實驗現(xiàn)象的觀察描述能力從高考的內容和形式上看,物質的分離提純及檢驗可以獨立考查,也可以綜合考查;可以以選擇題的形式出現(xiàn),也可以滲透到綜合實驗中;可以以課本中實驗為素材進行考查,也可以以生活生產科技和環(huán)境問題為素材進行考查【例1】【xx年高考上海卷】實驗室提純含少量氯化鈉雜質的硝酸鉀的過程如右圖所示。下列分析正確的是 ( )A操作是過濾,將固體分離除去B操作是加熱濃縮。趁熱過濾,除去雜質氯化鈉C操作是過濾、洗滌,將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來D操作總共需兩次過濾【答案】C【例2】【xx年高考新課標卷】下列有關實驗的操作正確的是 ( )實驗操作A.配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中,后倒入蒸餾水B.排水法收集KMnO4分解產生的O2先熄滅酒精燈,后移出導管C.濃鹽酸與MnO2反應制備純凈Cl2氣體產物先通過濃硫酸,后通過飽和食鹽水D.CCl4萃取碘水中的I2先從分液漏斗下口放出有機層,后從上口倒出水層【答案】D【解析】試題分析:A、濃硫酸稀釋應該將濃硫酸倒入水中,故錯誤;B、實驗后應先移出導管后熄滅酒精燈,防止倒吸,故錯誤;C、氣體產物先通過飽和食鹽水,除去氯化氫,再通過濃硫酸除去水蒸氣,否則氯化氫氣體不能除去,故錯誤;D、四氯化碳的密度比水大,在下層,所以先從下口倒出有機層,再從上口倒出水層,故正確。【考點定位】考查濃硫酸的稀釋,氣體除雜,萃取操作 【名師點睛】本試題考查化學實驗安全、化學實驗基本操作,設計內容是濃硫酸的稀釋、氧氣制備、物質除雜和分離、萃取實驗等,要求平時復習過程注重基礎知識的夯實,熟記知識。稀釋溶液過程中,我們往往都是把濃度大溶液加入到濃度小的溶液中,這樣為防止混合放熱,放出熱量造成液體飛濺傷人,如濃硫酸的稀釋、濃硝酸和濃硫酸的混合等都是把濃硫酸加入到水或濃硝酸中,制氧氣的裝置中,應是先撤導管,后熄滅酒精燈,防止引起倒吸,炸裂試管傷人,實驗操作中要注意做到防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸、防污染,這樣才能做到實驗安全,不至于發(fā)生危險,物質的除雜和提純中我們經常是后除去水,可以防止在后面的除雜過程中引入水蒸氣,驗證水蒸氣時,先驗證水蒸氣的存在,防止引入水蒸氣產生干擾,驗證水蒸氣常用無水硫酸銅,如果出現(xiàn)白色變?yōu)樗{色,證明水蒸氣的存在,需要掌握物質的物理性質、化學性質、常見的分離混合物的方法、常見的儀器的名稱、使用、化學試劑的使用、分離方法及名稱、操作的先后順序等,這樣才可以得心應手,作出正確的分析與判斷。1.混合物的分離與提純的區(qū)別及遵循的基本原則(1)物質的分離是把混合物中各物質彼此分開的過程,分開后各物質要恢復到原來的狀態(tài),物質的提純是把混合物中雜質除去,得到純凈物質的過程,雜質如發(fā)生變化,不必恢復。 (2)分離與提純方法的選擇應遵循如下四原則:不增、不減、易分離、易復原。(3)分離與提純操作過程應遵循“三必須”: 除雜試劑必須過量、過量試劑必須除盡、除雜途徑必須選最佳。2對混合物進行分離和提純時常用的物理方法有:過濾結晶升華蒸發(fā)蒸餾(分餾)分液萃取滲析和鹽析等方法適用范圍儀器裝置注意事項過濾不溶性固體與液體的分離要“一貼二低三靠”必要時要洗滌沉淀物定量實驗的過濾要無損失結晶重結晶混合物中各組分在溶劑中的溶解度隨溫度的變化不同燒杯及過濾裝置一般先配較高溫度的溶液,然后降溫結晶結晶后過濾,分離出晶體升華混合物中某一成分在一定溫度下可直接變?yōu)闅怏w,再冷卻成固體(升華物質的集取方法不做要求)蒸發(fā)分離溶于溶劑中的溶質溶質不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化蒸發(fā)過程應不斷攪拌近干時停止加熱,余熱蒸干蒸餾分餾利用沸點不同分離相互溶解的液體混合物溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處加沸石(或碎瓷片)注意冷凝管水流方向應下進上出不可蒸干分液兩種互不相溶的液體的分離上層液體從上口倒出,下層液體從下端放出萃取溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同一般在分液漏斗中進行萃取后要進行分液對萃取劑的要求:與原溶劑互不相溶、不反應;溶質在其中的溶解度比在原溶劑中的大;溶質不與萃取劑反應;兩溶劑密度差別大萃取后得到的仍是溶液,一般再通過分餾等方法進一步分離滲析用半透膜使離子或小分子從膠體中分離出來(提純膠體)要不斷更換燒杯中的水或改用流水,以提高滲析效果鹽析利用某些物質在加某些無機鹽時,其溶解度降低而凝聚的性質來分離物質燒杯、玻璃棒以及過濾儀器注意無機鹽的選用少量鹽能促進蛋白質的溶解,重金屬鹽使蛋白質變性鹽析后過濾3物質的鑒別(1)不用其他試劑來鑒別一組物質,一般情況從四個方面考慮: 利用某些物質的特殊性質(如顏色、氣味、溶解度等),首先鑒別出來,然后再用該試劑去鑒別其他物質。 若均無明顯外觀特征,可考慮加熱或焰色反應進行區(qū)別; 若以上兩種方法都不能鑒別,可考慮兩兩混合記錄混合后的現(xiàn)象進行分析確定; 若被鑒別對象中有兩種試劑因滴加順序不同而產生不同現(xiàn)象時,我們常將這兩種試劑稱為“互鑒試劑”,它們在組合體系中相當于是已知對象,如AlCl3和NaOH、Na2CO3和HCl等。(2)用一種試劑來鑒別多種物質時,所選用的試劑必須能和被鑒別的物質大多數(shù)能發(fā)生反應,而且能產生不同的實驗現(xiàn)象。 先分析被鑒別物質的水溶性、密度、溶液的酸堿性,確定能否選用水或石蕊等酸堿指示劑進行區(qū)別; 在鑒別多種酸、堿、鹽時可采用“相反原理”確定試劑,即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時,可選用堿性試劑,若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時,可考慮選擇酸性試劑; 常用的鑒別試劑有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2懸濁液等?!纠?】【xx屆懷化一模】 下列實驗方案中,可以達到實驗目的的是 ( )選項實驗目的實驗方案A檢驗亞硫酸鈉是否變質先將亞酸鈉樣品溶于水配成溶液,然后加入足量稀鹽酸酸化,再加入Ba(NO3)2溶液觀察是否生成白色沉淀觀察是否產生白色沉淀B除去苯中混有的苯酚加入適量的溴水充分反應后過濾棄去沉淀C除去NaCl晶體中少量的KNO3雜質先將晶體溶于水配成溶液,然后蒸發(fā)結晶并趁熱過濾棄去濾液D檢驗CH3CH2Br中存在的溴元素 將CH3CH2Br與NaOH溶液共熱,冷卻后,取出上層水溶液,加入AgNO3溶液,觀察是否產生淡黃色沉淀【答案】C硝酸鉀溶解度受溫度變化較大,氯化鈉溶解度受溫度變化小,可以蒸發(fā)結晶,趁熱過濾的方法除去硝酸鉀,正確,選C;D、溴乙烷和氫氧化鈉溶液發(fā)生水解反應,檢驗溴離子應在酸性溶液中,應在水解后,冷卻加入酸到酸性,再加入硝酸銀溶液,錯誤,不選D??键c:化學實驗方案的評價【趁熱打鐵】【xx屆 江西省五市八校第二次聯(lián)考】下表中的實驗操作能達到實驗目的的是 ( )選項實驗操作實驗目的A將濃硫酸和碳單質混合加熱,直接將生成的氣體通入足量的澄清石灰水,石灰水變渾濁檢驗氣體產物中CO2的存在B將NaOH的乙醇溶液加入溴乙烷中,加熱,將產生的氣體直接通入到酸性高錳酸鉀溶液中,溶液褪色證明溴乙烷的消去反應有乙烯生成C先滴入Ba(NO3)2溶液,產生沉淀,加入足量稀鹽酸,仍有沉淀檢驗溶液中是否含有SO42-D常溫下測定物質的量濃度相同的鹽酸和醋酸溶液的pH:鹽酸pH小于醋酸pH證明相同條件下,在水中HCl電離程度大于CH3COOH【答案】D考點:考查化學實驗方案的分析、評價?!纠?】【xx屆南通三調】科學家通過探尋礦物X推測外星球上是否曾經存在水。某興趣小組為分析礦物X中的常見離子,將其溶于稀硝酸,并將所得溶液進行實驗,下列依據實驗現(xiàn)象得出的結論正確的是 ( )A用鉑絲蘸取少量溶液進行焰色反應,火焰呈紫色,說明礦物X中含KB取少量溶液向其中滴加NaOH溶液,加熱,用濕潤紅色石蕊試紙檢驗生成的氣體,試紙變藍,說明礦物X中含NHC取少量溶液向其中滴加KSCN溶液,溶液變?yōu)檠t色,說明礦物X中含F(xiàn)e3D取少量溶液向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液,有白色沉淀產生,說明礦物X中含SO【答案】AB【解析】試題分析:A、鉀元素的焰色反應為紫色,故A正確;B、能是紅色石蕊試紙變藍的氣體為堿性氣體,只能是氨氣,故溶液中含有銨根離子,故B正確;C、因為礦物中加入的稀硝酸,所以可能是亞鐵離子被氧化生成的鐵離子,所以不能說明原礦物中含有鐵離子,故C錯誤;D、原溶液中可能是亞硫酸根離子,故D錯誤??键c:離子的檢驗【趁熱打鐵】【xx屆蘇州一?!肯铝袑嶒炇页s所用試劑和操作均合理的是 ( )選項物質(括號中為雜質)除雜試劑操作A鐵器(植物油)熱純堿溶液洗滌BBaCO3(BaSO4)飽和碳酸鈉溶液攪拌、過濾CKNO3(NaCl)水蒸發(fā)結晶DHCl(Cl2)飽和食鹽水洗氣【答案】AB考點:物質的除雜。物質的制備,常與物質分離與提純聯(lián)系在一起,制備的目標物質要容易分離出來。物質分離與提純有多種方法,總的說有物理方法和化學方法兩大類。物理方法有過濾、蒸發(fā)、蒸餾、分液、萃取、結晶、重結晶、滲析等。化學方法有沉淀法、熱分解法、電解法、氧化還原法等。要根據目標物質的性質和特點來選擇適宜的制備、分離方法。解答這類題的方法是:緊扣題意,明確試題考察的意圖,對題目所給的信息認真進行分析、理解,并將其與已有的知識相結合,形成相應的新知識網絡,然后用于對實驗方案的分析、驗證?!纠俊緓x屆商丘二模】下列設計的實驗方案能達到實驗目的的是 ( )A檢驗蔗糖是否水解:蔗糖溶液在稀硫酸存在下水浴加熱一段時間后,再與銀氨溶液混合加熱,觀察現(xiàn)象B檢驗溶液中是否含有NH4:取少量待檢溶液,向其中加入濃NaOH溶液加熱,再用濕潤的紅色石蕊試紙放置試管口,觀察現(xiàn)象C提純含有少量苯酚的苯:向含有少量的苯酚的苯中加入過量的濃溴水,震蕩后靜置過濾,除去三溴苯酚沉淀D探究化學反應的限度:取5ml 0.1mol/LKI溶液,滴加0.1mol/LFeCl3溶液5-6滴,充分反應,根據溶液中是否含有碘單質和碘離子判斷該反應有一定限度【答案】B考點:考查了化學實驗方案評價的相關知識。誤區(qū)警示:物質的分離、提純要注意基本原則:不增、不減、易分離、易復原,每次使用的試劑適量且過量,在后面的操作中要將前面過量的離子除掉;物質鑒別類試題有:不用另加試劑的鑒別題、只用一種試劑的鑒別題、可用多種不同試劑和操作程序的鑒別題,在解題中要有對突破口的確認能力,以及解題程序的安排能力;對圖式鑒別題,除了難以尋找突破口以外,還可以使用正推法和逆推法。在平時復習解題應重視解題思維的訓練,重視思維方法的歸納總結。考向二 物質的制備(1)考綱要求掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器,反應原理和收集方法)。了解一些簡單化合物的制備原理和方法。(2)命題規(guī)律近幾年的高考試題,選擇題中有考查了有關氣體的制備、重要物質實驗室制備和工業(yè)制備,更有依托物質的制備考查實驗的基本操作和相關理論,其難度都比較大,是整個試卷的區(qū)分度最大的考點。主要以選擇題及卷綜合實驗題的形式考查實驗室氣體的制備原理、裝置的選取與組合、連接,氣體的收集、凈化、干燥、尾氣處理等裝置的選擇,氣密性檢查及實驗安全問題等。展望xx年高考,將延續(xù)近幾年的考試模式,選擇題和二卷有關物質的制備都可能會有體現(xiàn)?!纠?】【xx年高考江蘇卷】實驗室以一種工業(yè)廢渣(主要成分為MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)為原料制備MgCO33H2O。實驗過程如下:(1)酸溶過程中主要反應的熱化學方程式為MgCO3(s)+2H+(aq)=Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) H=50.4 kJmol-1Mg2SiO4(s)+4H+(aq)=2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) H=225.4 kJmol-1酸溶需加熱的目的是_;所加H2SO4不宜過量太多的原因是_。(2)加入H2O2氧化時發(fā)生發(fā)應的離子方程式為_。(3)用右圖所示的實驗裝置進行萃取分液,以除去溶液中的Fe3+。實驗裝置圖中儀器A的名稱為_。為使Fe3+盡可能多地從水相轉移至有機相,采取的操作:向裝有水溶液的儀器A中加入一定量的有機萃取劑,_、靜置、分液,并重復多次。(4)請補充完整由萃取后得到的水溶液制備MgCO33H2O的實驗方案:邊攪拌邊向溶液中滴加氨水,_,過濾、用水洗滌固體23次,在50下干燥,得到MgCO33H2O。已知該溶液中pH=8.5時Mg(OH)2開始沉淀;pH=5.0時Al(OH)3沉淀完全?!敬鸢浮浚?)加快酸溶速率;避免制備MgCO3時消耗更多的堿(2)H2O22Fe22H2Fe32H2O (3)分液漏斗;充分振蕩(4)至5.0pH8.5,過濾,邊攪拌邊向濾液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成,靜置,向上層清液中滴加Na2CO3溶液,若無沉淀生成,【考點定位】本題主要是考查物質制備工藝流程圖分析,涉及反應條件控制、儀器識別、氧化還原反應方程式書寫、物質的分離與提純等化學實驗基本操作【名師點晴】分離提純型探究實驗評價題一般以物質的制備、分離、提純?yōu)榛A,考查基本的實驗原理、實驗方法和實驗基本操作。在解題過程中需要注意題目提供信息的應用,特別是新物質的制備過程中,有一些特殊的性質(如易水解、熔沸點等),要善于聯(lián)系課本相關的物質的性質和實驗方法運用于解題。在復習備考中要對元素及化合物的性質進行梳理,從理論的角度進行升入分析,遷移和應用,要重視物質的性質,實驗基本操作,物質的分離提純。電化學類試題具有很強的規(guī)律性和策略性,在解題過程中需要不斷總結,歸納。工藝流程中的實驗分析:工藝流程的命題來源很廣,與各個知識模塊的結合點較多,因此分析工業(yè)生產工藝流程題時,應將流程路線,試題設問和理論知識有機結合起來,它常常結合工藝流程考查基本化學實驗問題,可以說它是無機框圖題的創(chuàng)新。流程的呈現(xiàn)形式有:操作流程;物質變化流程;裝置流程。解題時首先要明確原料和產品(包括副產品),即箭頭進出方向,其次依據流程圖分析反應原理,緊扣信息,搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應知其然,弄清有關反應原理,明確目的(如沉淀反應、除雜、分離)知其所以然,最后聯(lián)系儲存的知識,有效地進行信息的利用,準確表述和工整書寫。由于工藝流程常與溶液的配制、物質的分離及定量測定等基本操作有機結合起來,所以只有復習時牢固掌握實驗基礎知識,才能有效結合題中的信息,準確答題。物質制備化工生產流程的主線一般為?!纠?】 【xx年高考新課標卷】(14分)氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一,工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2,某同學在實驗室中對NH3與NOx反應進行了探究?;卮鹣铝袉栴}:(1)氨氣的制備氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_,反應的化學方程式為_。預收集一瓶干燥的氨氣,選擇上圖中的裝置,其連接順序為:發(fā)生裝置_(按氣流方向,用小寫字母表示)。(2)氨氣與二氧化氮的反應將上述收集到的NH3充入注射器X中,硬質玻璃管Y中加入少量催化劑,充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進行實驗。操作步驟實驗現(xiàn)象解釋原因打開K1,推動注射器活塞,使X中的氣體緩慢通入Y管中Y管中_反應的化學方程式_將注射器活塞退回原處并固定,待裝置恢復到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝集打開K2_【答案】(1) A; 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O(或B;NH3H2ONH3+H2O);dcfei;(2)紅棕色氣體顏色慢慢變淺;8NH3+6NO2 7N2 +12H2O;Z中NaOH溶液產生倒吸現(xiàn)象;反應后氣體分子數(shù)減少,Y管內壓強小于外界大氣壓?!究键c定位】考查化學實驗原理分析、氣體收集、裝置連接等基本操作及實驗方案的設計的知識。【名師點睛】制取氣體的裝置與反應物的狀態(tài)有關,由固體混合物加熱制取氣體可以用略向下傾斜試管進行;固體混合或固體與液體混合不加熱制取氣體可以在錐形瓶中進行,也可以在燒瓶中進行。液體用分液漏斗或長頸漏斗中加入;若是液體與固體混合物加熱制取氣體,要早燒瓶中進行,同時為了受熱均勻,應該墊上石棉網,判斷裝置連接順序時,一般是按照:制取氣體、除雜、干燥、收集、尾氣處理。要根據除雜原則,采用適當?shù)脑噭┏s、干燥,根據物質的物理性質或化學性質進行氣體的收集和尾氣處理。對于極容易溶于水或某溶液的氣體,尾氣處理要注意防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。會根據物質的性質判斷反應現(xiàn)象。常見氣體的實驗室制備(一)氣體發(fā)生裝置的類型根據反應原理、反應物狀態(tài)和反應所需條件等因素來選擇反應裝置。1固體或固體混合物加熱制備氣體,可用實驗室制備氧氣的裝置。如右圖所示,可制備的氣體有O2、NH3、CH4等。該實驗裝置要注意:(l)試管口應稍向下傾斜,以防止產生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂。(2)鐵夾應夾在距試管口l/3處。(3)膠塞上的導管伸入試管里面不能太長,否則會妨礙氣體的導出。2塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應制備氣體可用啟普發(fā)生器制備,當制取氣體的量不多時,也可采用簡易裝置,如右圖。可制備氣體有:H2、CO2、H2S等。實驗時要注意:在用簡易裝置時,如用長頸漏斗,漏斗頸的下口應伸入液面以下,否則起不到液封的作用;加入的液體反應物(如酸)要適當。3固體與液體或液體與液體的混合物加熱制備氣體,可用實驗室制備氯氣的裝置,如右圖 所示??芍苽涞臍怏w有:Cl2、HCl、CH2=CH2等。實驗時要注意:先把固體藥品加入燒瓶,然后加入液體藥品。要正確使用分液漏斗。(二)幾種氣體制備的反應原理1O2 2KClO32KCl+3O2 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2 2H2O22H2O+O22NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O NH3H2ONH3+H2O3CH4 CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH44H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H25CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O6H2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S7SO2 Na2SO4+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2+H2O8NO2 Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O9NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O10C2H2 CaC2+2H2OCa(OH)2+CHCH11Cl2 MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2+2H2O12HCl NaCl(固)+H2SO4(濃)NaHSO4+HClNaCl(固)+NaHSO4Na2SO4+HCl2NaCl(固)+H2SO4(濃)Na2SO4+2HCl13C2H4 C2H5OHCH2=CH2+H2O14N2 NaNO2+NH4ClNaCl+N2+2H2O(三)氣體的收集1排水集氣法 難溶或微溶于水,與水不發(fā)生化學反應的氣體,都可用排水集氣法收集。例如H2、O2、NO、CO、CH4、CH2CH2、CHCH等。用排水集氣法收集氣體時,導管口只能伸入集氣瓶內少許。2排空氣集氣法 不與空氣發(fā)生反應,且其密度與空氣密度相差較大的氣體,都可用排空氣集氣法收集??諝獾钠骄搅渴?9,式量大于29的氣體如Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S氣體可用瓶口向上的排空氣法收集。如式量小于29的氣體,如H2、NH3、CH4可用瓶口向下的排空氣取氣法收集。用排空氣法收集氣體時,導管一定要伸入集氣瓶底部,把空氣盡量排出。為減少空氣向瓶內擴散,集氣瓶口可蓋上毛玻璃片。如用試管收集時,可在試管口輕輕塞上一小團疏松的棉花。(四)氣體的凈化與干燥1氣體的凈化與干燥裝置氣體的凈化常用洗氣瓶、干燥管。如圖所示。2氣體的凈化選擇氣體吸收劑應根據氣體的性質和雜質的性質而確定,所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質,而不能與被提純的氣體反應。一般情況下:易溶于水的氣體雜質可用水來吸收;酸性雜質可用堿性物質吸收;堿性雜質可用酸性物質吸收;水分可用干燥劑來吸收;能與雜質反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。3氣體干燥劑常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類:酸性干燥劑,如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體,如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2 、O2、CH4等氣體。堿性干燥劑,如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體,如NH3、H2、O2、CH4等氣體。中性干燥劑,如無水氯化鈣等,可以干燥中性、酸性、堿性氣體,如O2、H2、CH4等。在選用干燥劑時,顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑,顯酸性的氣體不能選堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選有氧化性的干燥劑。能與氣體反應的物質不能選作干燥劑,如不能用CaCl2來干燥NH3(因生成CaCl28NH3),不能用濃H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。4氣體凈化與干燥注意事項一般情況下,若采用溶液作除雜試劑,則是先除雜后干燥;若采用加熱除去雜質,則是先干燥后加熱。對于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當?shù)娜芤杭右晕眨ɑ螯c燃),使它們變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質。如尾氣Cl2、SO2、Br2(蒸氣)等可用NaOH溶液吸收;尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾氣CO可用點燃法,將它轉化為CO2氣體?!纠?】【xx屆北京東城一模】利用下圖裝置可以進行實驗并能達到實驗目的的是 ( )選項實驗目的X中試劑Y中試劑A用MnO2和濃鹽酸制取并收集純凈干燥的Cl2飽和食鹽水濃硫酸B用Cu與稀硝酸制取并收集純凈干燥的NO水濃硫酸C驗證電石與飽和食鹽水反應生成的氣體的性質并收集CuSO4溶液KMnO4溶液DCaCO3和稀鹽酸制取并收集純凈干燥的CO2飽和NaHCO3溶液濃硫酸【答案】DD二氧化碳的密度比空氣大,可用向上排空氣法收集,故D正確;故選D??键c:考查了化學實驗方案的評價的相關知識。 【趁熱打鐵】【xx屆東北三省四市一?!磕撑d趣小組用下圖裝置制備氣體(酒精燈可以根據需要選擇),對應說法正確的是 ( )【答案】A考點:本題考查化學實驗操作?!纠?】【百強校xx屆貴陽市第六中學元月月考】3-丁酮酸乙酯在有機合成中用途極廣,廣泛用于藥物合成,還用作食品的著香劑。其相對分子質量為130,常溫下為無色液體,沸點 181,受熱溫度超過95攝氏度時就會分解;易溶于水,與乙醇、乙酸乙酯等有機試劑以任意比混溶;實驗室可用以乙酸乙酯和金屬鈉為原料制備。乙酸乙酯 相對分子質量為88,常溫下為無色易揮發(fā)液體,微溶于水,沸點77。【反應原理】【實驗裝置】【實驗步驟】1加熱反應:向反應裝置中加入32 mL(28.5g,0.32mol)乙酸乙酯、少量無水乙醇、1.6 g(0.07mol)切細的金屬鈉,微熱回流1.53小時,直至金屬鈉消失。2產物后處理:冷卻至室溫,卸下冷凝管,將燒瓶浸在冷水浴中,在搖動下緩慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液,使反應液分層。用分液漏斗分離出酯層。酯層用5%碳酸鈉溶液洗滌,有機層放入干燥的錐形瓶中,加入無水碳酸鉀至液體澄清。3蒸出未反應的乙酸乙酯:將反應液在常壓下蒸餾至100。然后改用減壓蒸餾,得到產品2.0g?;卮鹣铝袉栴}:(1)從反應原理看,無水乙醇的作用是。(2)反應裝置中加干燥管是為了。兩個裝置中冷凝管的作用(填“相同”或“不相同”),冷卻水進水口分別為和(填圖中的字母)。(3)產物后處理中,滴加稀醋酸的目的是,稀醋酸不能加多了,原因是。用分液漏斗分離出酯層的操作叫。碳酸鈉溶液洗滌的目的是。加碳酸鉀的目的是。(4)采用減壓蒸餾的原因是。(5)本實驗所得到的3-丁酮酸乙酯產率是(填正確答案標號)。A10B22C19D40【答案】(1)催化劑;(2)防濕氣進入反應體系中以保證反應體系干燥;不相同;b;d;(3)中和生成的鈉鹽,使之變成產物;酸多了會增加產物在水中的溶解度;分液;中和醋酸;干燥;(4)3-丁酮酸乙酯沸點高,在沸點溫度下還易分解;(5)B??键c:考查有機合成的有關操作及物質的作用、物質產率的化學計算的知識。【趁熱打鐵】【百強校xx屆上高縣第二中學第七次月考】S2Cl2是工業(yè)上常用的硫化劑,實驗室制備S2Cl2的方法有2種:CS2+3Cl2CCl4+S2Cl2;2S+Cl2S2Cl2已知S2Cl2中硫元素顯+1價,S2Cl2不穩(wěn)定,在水中易發(fā)生岐化反應(一部分硫元素價態(tài)升高,一部分降低)反應涉及的幾種物質的熔沸點如表:物質SCS2CCl4S2Cl2沸點/4454777137熔點/113-109-23-77實驗室利用下列裝置通過方法來制備S2Cl2(部分夾持儀器已略去)?;卮鹣铝袉栴}:(1)S2Cl2分子中各原子都滿足最外層8電子結構,則其電子式為_ _。(2)實驗中鹽酸通常采用36.5%的濃溶液,不用稀鹽酸的理由是_。(3)D中采用熱水浴加熱的原因是_。(4)D中冷凝管起到導氣和冷凝回流雙重作用這種冷卻裝置可應用于下列高中化學中_ _實驗。A銀鏡反應 B制取乙酸乙酯 C制取溴苯 D制備乙烯 (5)A裝置儀器裝配時,整套裝置裝配完畢后,應先進行氣密性檢查,再添加試劑實驗完畢,拆除裝置時,應先將E中長導管移開液面,目的是_。(6)實驗過程中,若缺少C裝置,則發(fā)現(xiàn)產品渾蝕不清且生成兩種有刺激性氣味的氣體,出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因可用化學方程式表示為_。實驗完畢,當把剩余濃鹽酸倒入E燒杯中與吸收了尾氣的濃氫氧化鈉溶液混合時,發(fā)現(xiàn)有少量黃綠色刺激性氣體產生,產生該現(xiàn)象的原因是_ _。(用離子方程式表示)【答案】(1) ;(2)稀鹽酸還原性弱,反應困難;(3)使CS2平穩(wěn)汽化,避免產物S2Cl2汽化。反應在5060時進行 ;(4)BC;(5)防止倒吸;(6)2S2Cl2+2H2O=3S+SO2+4HCl;ClO+2H+Cl=Cl2+H2O??键c:考查氯氣的制取、性質及化學實驗操作的有關知識。 氣體制備方案設計的原則1實驗室制備各種氣體應以實驗室常用藥品為原料,以方便經濟安全為原則,而且在幾種簡單易解的方法中又要選擇那些能制取并收集較純氣體的方法。2選擇實驗儀器要根據反應原理及制取氣體量的多少來決定,必須是干凈的,有時還需是干燥的儀器。3選擇試劑要注意濃度,特別是鹽酸、硫酸、硝酸的濃度對制取氣體及純度都有很大的影響。4熟悉裝置圖,根據儀器裝配順序(由低到高,由左到右,先里后外),裝置順序(制氣裝置凈化裝置干燥裝置收集裝置尾氣吸收裝置)準確組裝儀器并檢查氣密性?!纠俊景購娦x屆黃岡中學4月月考】(15分)苯胺為無色液體,還原性強,易被氧化;有堿性,與酸反應生成鹽。常用硝基苯與H2制備:。其部分裝置及有關數(shù)據如下:沸點/密度g/mL溶解性硝基苯210.91.20不溶于水,易溶于乙醇、乙醚苯胺184.41.02微溶于水,易溶于乙醇、乙醚乙醚34.60.71不溶于水,易溶于硝基苯、苯胺實驗步驟:檢查裝置的氣密性,連接好C處冷凝裝置的冷水。先向三頸燒瓶中加入沸石及硝基苯,再取下恒壓分液漏斗,換上溫度計。打開裝置A、B間活塞,通入H2一段時間。點燃B處的酒精燈,加熱,使溫度維持在140進行反應。反應結束后,關閉裝置A、B間活塞,加入生石灰。調整好溫度計的位置,繼續(xù)加熱,收集182186餾分,得到較純苯胺?;卮鹣铝袉栴}:(1)步驟中溫度計水銀球的位置在_。(2)下列關于實驗的敘述中,錯誤的是_。A冷凝管的冷水應該從b進從a出B實驗開始酎,溫度計水銀球應插入反應液中,便于控制反應液的溫度C裝置A中應使用鋅粉,有利于加快生成H2的速率D加入沸石的目的是防止暴沸(3)若實驗中步驟和的順序顛倒,則實驗中可能產生的后果是_。(4)蒸餾前,步驟中加入生石灰的作用是_。(5)有學生質疑反應完成后,直接蒸餾得到苯胺的純度不高,提出以下流程:苯胺在酸性條件下生成鹽酸苯胺被水萃取,在堿性溶液中又被放有機溶劑反萃取,這種萃取反萃取法簡稱反萃。實驗中反萃的作用是_;在分液漏斗中進行萃取分液時,應注意不時放氣,其目的是_。(6)苯胺還原性強,易被氧化,請配平下列化學方程式的化學計量數(shù)?!敬鸢浮浚?)三頸燒瓶出氣口(等高線)附近(其他合理答案參照給分)(2分)(2)A C(2分)(3)加熱時氫氣遇氧氣發(fā)生爆炸;生成的苯胺被氧氣氧化(2分)(4)除去反應中生成的水(2分)(5)除去苯胺中較多的雜質,有利于蒸餾提純(其他合理答案參照給分)(2分)減低漏斗內的壓力,是漏斗內外壓強一致(其他合理答案參照給分)(2分)(6)2、4、5、2、4、1、4(3分)考點:本題主要是考查有機物苯胺的制備實驗設計誤區(qū)警示:制備一種物質,應根據目標產品的組成來確定來確定原料及反應原理,設計反應路徑,選擇合適的儀器和裝置,最后,根據生成物的性質 將產品分離提純出來。整個過程如下圖所示 :目標產品選擇原料設計反應裝置設計反應路徑控制反應條件分離提純產品 在設計物質制備的實驗方案時,要優(yōu)化上述流程中的每一個具體環(huán)節(jié)。遵循的優(yōu)化原則是:原料廉價,原理綠色,條件優(yōu)化,儀器簡單,分離方便。- 配套講稿:
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