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第31題　化學實驗綜合探究 1．硼與鋁為同族元素。據(jù)報道硼和鎂形成的化合物刷新了金屬化合物超導的最高紀錄，硼、鎂及其化合物在工農業(yè)生產中應用廣泛；硼酸(H3BO3)是極弱的一元弱酸。硼鎂礦主要成分為Mg2B2O5H2O，用硼鎂礦、碳銨法實驗室制備硼酸的主要流程如下： 請回答： (1)步驟①中實驗室需要把硼鎂礦放在______________儀器中焙燒(填實驗儀器)。 (2)步驟③中采用減壓過濾，該小組同學所用的裝置如上圖所示，若實驗過程中發(fā)生倒吸現(xiàn)象，應采取最簡單的實驗操作是______________________________________________________； NH4H2BO3溶液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、抽濾、洗滌、干燥獲得硼酸晶體，下列實驗條件容易使得到的硼酸晶體有較大顆粒的是________________。 A．較高溫度下快速蒸發(fā) B．用冰水冷卻 NH4H2BO3溶液 C．采用較稀的NH4H2BO3溶液 (3)硼酸溶解度如下圖所示，從操作③中獲得H3BO3晶體需要洗滌、干燥，洗滌過程中需要用________(填“冷水”或“熱水”)，你的理由是_______________________________________ ________________________________________________________________________； (4)測定硼酸晶體純度的試驗方法是：取0.500 0 g樣品于錐形瓶中，滴加甘油，微熱使樣品溶解，迅速冷卻至室溫，滴加指示劑，用NaOH標準溶液滴定至15.80 mL時到達終點。已知：每1.00 mL NaOH滴定液相當于30.92 mg的H3BO3，則該樣品中H3BO3的質量分數(shù)為__________________。 答案　(1)坩堝 (2)打開旋塞K 　C (3)冷水　硼酸溶解度隨著溫度升高增大較快，用冷水洗滌能減少硼酸溶解損失 (4)97.71% 2．(2017余姚中學高二下學期期中)三氯化六氨合鈷(Ⅲ)是一種重要的化工產品，實驗中采用H2O2作氧化劑，在大量氨和氯化銨存在下，選擇活性炭作為催化劑將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，來制備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)配合物，反應式：2(CoCl26H2O)＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O 已知：①[Co(NH3)6]Cl3在不同溫度下水中的溶解度曲線如圖。 ②制備過程中可能用到的部分裝置如下： (1)原料NH4Cl的主要作用是___________________________________________________； 步驟④中要冷卻至10 ℃再加入H2O2溶液，這樣操作的目的：_______________________。 (2)步驟⑤中保持60 ℃的加熱方法是______________________________________________， 恒溫20 min的目的是_______________________________________________________。 (3)步驟⑥是減壓抽濾(見上圖裝置Ⅱ)，當抽濾完畢或中途停止抽濾時，防自來水倒吸入抽濾瓶最佳的正確操作是_________________________________________________________。 (4)操作A的名稱為________。若操作過程中，發(fā)現(xiàn)漏斗尖嘴處有少量晶體析出，處理方法是______________。 (5)步驟⑨進行洗滌時要用到兩種試劑，應該依次用________(填字母)洗滌。 A．飽和氯化鈉溶液 B．無水乙醇 C．濃鹽酸 答案　(1)NH4Cl 溶于水電離出 NH會抑制 NH3H2O 的電離　防止溫度過高 H2O2分解　(2)水浴加熱　保證反應完全　(3)慢慢打開活塞d，然后關閉水龍頭 (4)趁熱過濾　往漏斗中加入少量熱水　(5)CB 解析　(1)NH4Cl溶于水電離出NH會抑制NH3H2O的電離，利于加入濃氨水后生成[Co(NH3)6]Cl3；步驟④中要冷卻至10 ℃再緩慢地邊攪拌邊加入H2O2溶液，可以防止溫度過高導致H2O2分解，同時降低反應速率，防止反應過于劇烈。(2)根據(jù)Co(NH3)6Cl3在不同溫度下水中的溶解度曲線可知，步驟⑤中保持60 ℃，可以加快反應速率，又不至于雙氧水分解，保持60 ℃可以通過水浴加熱控制溫度，恒溫20 min可以保證反應完全進行。(3)在減壓抽濾操作中，當抽濾完畢或中途停止抽濾時，防自來水倒吸入抽濾瓶最佳的正確操作是慢慢打開活塞d，然后關閉水龍頭。(4)根據(jù)流程圖，粗產品中加入50 mL熱水和2 mL濃鹽酸，洗滌后，需要趁熱過濾，得到濾液；若操作過程中，發(fā)現(xiàn)漏斗尖嘴處有少量晶體析出，往漏斗中加入少量熱水，使之溶解后繼續(xù)過濾。(5)根據(jù)流程圖，步驟⑦和⑧的提示，步驟⑨進行洗滌時可以先用濃鹽酸洗滌，因為[Co(NH3)6]Cl3易溶于水，然后再用無水乙醇洗滌。 3．(2018諸暨市牌頭中學高二下學期期中)實驗室用鎂還原硝基苯制取反式偶氮苯的化學方程式為： ＋4Mg＋8CH3OH―→ ＋4Mg(OCH3)2＋4H2O 已知：①Mg(OCH3)2在水中極易水解。 ②反式偶氮苯產品在紫外線照射后部分轉化為順式偶氮苯。 ③反式(順式)偶氮苯為橙紅色晶體，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水。遇明火、高熱可燃，受高熱分解放出有毒的氣體。 主要實驗裝置和步驟如下： (Ⅰ)合成：在反應器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，加入少量鎂粉，立即發(fā)生反應；等大部分鎂粉反應完全后，再加入鎂粉，反應繼續(xù)進行，等鎂粉完全反應后，加熱回流30 min。 (Ⅱ)分離與提純： ①將所得液體趁熱倒入盛有冰水的燒杯，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH為4～5，析出橙紅色固體，過濾，用少量冰水洗滌。 ②用95%的乙醇重結晶。 回答下列問題： (1)如圖加熱回流裝置中，儀器a的名稱是__________，進水口為________(填“1”或“2”) (2)若將鎂粉一次性加入已裝硝基苯、甲醇混合液的三頸燒瓶中，可能導致________(填字母)。 A．反應太劇烈 B．液體太多攪不動 C．反應變緩慢 D．副產物增多 (3)分離與提純： ①析出橙紅色固體，過濾，用少量冰水洗滌中用冰水洗滌的原因是________________________ ________________________________________________________________________。 ②為了得到較大顆粒的晶體，加入冰醋酸時需要_______________________________________ _________________________________(填“緩慢加入”或“快速加入”)。 ③燒杯中的反式偶氮苯轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，下列液體最合適的是________(填字母)。 A．冰水 B．飽和NaCl溶液 C．95%乙醇水溶液 D．濾液 ④抽濾完畢，應先斷開____________________________________________________________，以防倒吸。 ⑤重結晶操作包括“加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、抽濾、洗滌、干燥”。上述重結晶過程中的________操作除去了不溶性雜質。 (4)取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個試管中，其中一個試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個則放在陽光下照射。用毛細管各取上述兩試管中的溶液點在距離濾紙條末端1 cm處，再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中，實驗操作及現(xiàn)象如下圖所示： ①實驗中分離物質所采用的方法是________法。 ②薄層色譜分析中，極性弱的物質，在溶劑中擴散更快。某同學采用薄層色譜分析所得偶氮苯，實驗開始時和展開后的斑點如圖所示，則反式偶氮苯比順式偶氮苯的分子極性____________________(填“強”或“弱”)。 答案　(1)冷凝管　2　(2)AD　(3)①減少偶氮苯的溶解　②緩慢加入?、跠?、艹闅獗煤桶踩俊、莩脽徇^濾　(4)①層析(色層、色譜)?、谌? 解析　(1)根據(jù)儀器a的構造特點，儀器a的名稱為冷凝管。冷凝管中水流方向“下進上出”，進水口為2。 (2)根據(jù)實驗和已知③“反式(順式)偶氮苯遇明火、高熱可燃，受高熱分解放出有毒的氣體”。若將鎂粉一次性加入已裝硝基苯、甲醇混合液的三頸燒瓶中，可導致反應太劇烈，副產物增多。 (3)①根據(jù)已知③“反式(順式)偶氮苯為橙紅色晶體，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水”，析出橙紅色固體，過濾，用少量冰水洗滌的目的是：減少偶氮苯的溶解。 ②結晶速率越慢得到的晶體顆粒越大，為了得到較大顆粒的晶體，加入冰醋酸時需要緩慢加入。 ③燒杯中的反式偶氮苯轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，目的是減少晶體的損失；所以選擇沖洗的液體既不會使晶體溶解，同時也不會引入雜質，最合適的液體是濾液。 ④抽濾完畢，應先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管。 ⑤重結晶操作包括“加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、抽濾、洗滌、干燥”，其中“趁熱過濾”除去了不溶性雜質，“冷卻結晶、抽濾”除去了可溶性雜質。 (4)①根據(jù)所做實驗，實驗中分離物質所采用的方法是層析(色層、色譜)法。 ②根據(jù)已知②“反式偶氮苯產品在紫外線照射后部分轉化為順式偶氮苯”，紫外線照射后的樣品中含反式偶氮苯和順式偶氮苯；根據(jù)實驗開始時和展開后的斑點，反式偶氮苯擴散得更快，在薄層色譜分析中，極性弱的物質，在溶劑中擴散更快，所以反式偶氮苯比順式偶氮苯分子的極性弱。 4．氨基甲酸銨(NH2COONH4)是一種白色固體，易分解、易水解，可用作肥料、滅火劑、洗滌劑等。某化學興趣小組模擬制備氨基甲酸銨，反應的化學方程式： 2NH3(g)＋CO2(g)NH2COONH4(s) ΔH＝－Q kJmol－1(Q>0) 制備氨基甲酸銨的裝置如下圖所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中。當懸浮物較多時，停止制備。 注：四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質。 (1)發(fā)生器用冰水冷卻的原因是________________________________________________ ______________________________________________________________________(答兩點)。 (2)液體石蠟鼓泡瓶的作用是______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)從反應后的混合物中分離出產品的實驗方法是________(填操作名稱)。為了得到干燥產品，應采取的方法是________(填序號)。 a．常壓加熱烘干 b．高壓加熱烘干 c．真空40 ℃以下烘干 (4)尾氣處理裝置如圖所示。濃硫酸的作用：__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)取因部分變質而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品0.782 0 g，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉化為碳酸鈣，過濾、洗滌、干燥，測得質量為1.000 g。則樣品中氨基甲酸銨的物質的量分數(shù)為________。 答案　(1)降低溫度提高反應物轉化率；防止因反應放熱造成產物分解；防止NH3和CO2逸出，增大NH3和CO2的溶解度(答出任意兩點即可) (2) 通過觀察氣泡，調節(jié)NH3與CO2通入比例為2∶1 (3)過濾　c (4)吸收多余氨氣、防止空氣中的水蒸氣進入反應器使氨基甲酸銨水解 (5)80.00% 解析　(1)生成NH2COONH4(s)的反應放熱，降低溫度平衡向正反應方向進行，有利于生成氨基甲酸銨。且氨基甲酸銨受熱易分解，所以反應過程中需要用冰水冷卻。(2)因為氣體參與的反應不易控制反應速率和用量，所以液體石蠟鼓泡瓶的作用是控制氣體流速和原料氣體的配比，即通過觀察氣泡，調節(jié)NH3與CO2通入比例。 (3)由制備氨基甲酸銨的裝置圖可知，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨晶體小，其晶體懸浮在四氯化碳中，分離產品的實驗方法是過濾。氨基甲酸銨(NH2COONH4)是一種白色固體，易分解、不能加熱烘干，應在真空40 ℃以下烘干，所以答案選c。(4)氨氣是堿性氣體，濃硫酸是強酸，且具有吸水性，所以濃硫酸的作用是吸收多余的氨氣，同時防止空氣中水蒸氣進入反應器使氨基甲酸銨水解。 (5)過濾、洗滌、干燥，測得質量為1.000 g，該物質是碳酸鈣，其物質的量為1.000 g100 gmol－1 ＝0.010 mol。設樣品中氨基甲酸銨的物質的量為x，碳酸氫銨的物質的量為y，依據(jù)碳原子守恒得到：x＋y＝0.010 mol，又因為78 gmol－1x＋79 gmol－1y＝0.782 0 g，解得x＝0.008 mol、y＝0.002 mol，則樣品中氨基甲酸銨的物質的量分數(shù)＝100%＝80.00%。