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大題精做四 定量實驗 1.（2018全國新課標Ⅲ卷）硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O35H2O，M=248gmol?1）可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}： （1）已知：Ksp(BaSO4)=1.110?10，Ksp(BaS2O3)=4.110?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質，選用下列試劑設計實驗方案進行檢驗： 試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 實驗步驟 現(xiàn)象 ①取少量樣品，加入除氧蒸餾水 ②固體完全溶解得無色澄清溶液 ③___________ ④__________，有刺激性氣體產(chǎn)生 ⑤靜置，___________ ⑥___________ （2）利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下： ①溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在__________中溶解，完全溶解后，全部轉移至100mL的_________中，加蒸餾水至____________。 ②滴定：取0.00950molL?1的K2Cr2O7標準溶液20.00mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應：Cr2O+6I?+14H+===3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應：I2+2S2O===S4O+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當溶液__________，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL，則樣品純度為_________%（保留1位小數(shù)）。 【解析】本題考查的是化學實驗的相關知識，主要包括兩個方面一個是硫酸根離子的檢驗，一個是硫代硫酸鈉的定量檢測。 （1）檢驗樣品中的硫酸根離子，應該先加入稀鹽酸，再加入氯化鋇溶液。但是本題中，硫代硫酸根離子和氫離子以及鋇離子都反應，所以應該排除其干擾，具體過程應該為先將樣品溶解，加入稀鹽酸酸化（反應為S2O+2H+===SO2↑+S↓+H2O），靜置，取上層清液中滴加氯化鋇溶液，觀察到白色沉淀，證明存在硫酸根離子。所以答案為：③加入過量稀鹽酸；④有乳黃色沉淀；⑤取上層清液，滴加氯化鋇溶液；⑥有白色沉淀產(chǎn)生。①配制一定物質的量濃度的溶液，應該先稱量質量，在燒杯中溶解，在轉移至容量瓶，最后定容即可。所以過程為：將固體再燒杯中加入溶解，全部轉移至100mL容量瓶，加蒸餾水至刻度線。②淡黃綠色溶液中有單質碘，加入淀粉為指示劑，溶液顯藍色，用硫代硫酸鈉溶液滴定溶液中的單質碘，滴定終點時溶液的藍色應該褪去。根據(jù)題目的兩個方程式得到如下關系式：Cr2O～3I2～6S2O，則配制的100mL樣品溶液中硫代硫酸鈉的濃度c==0.04597mol/L，含有的硫代硫酸鈉為0.004597mol，所以樣品純度為100%=95.0%。 【答案】（1）③加入過量稀鹽酸④出現(xiàn)乳黃色渾濁⑤（吸）取上層清液，滴入BaCl2溶液⑥產(chǎn)生白色沉淀 （2）燒杯容量瓶刻度線藍色褪去，且半分鐘不恢復藍色95.0 1.（2018四省名校聯(lián)考）某研究學習小組要制備一種在水中溶解度很小的黃色化合物[Fex(C2O4)yzH2O]，并用滴定法測定其組成。已知H2C2O4在溫度高于90℃時易發(fā)生分解。實驗操作如下： 步驟一：將圖甲分液漏斗中的草酸溶液滴入錐形瓶內(nèi)，可生成黃色沉淀； 步嶸二：稱取黃色產(chǎn)物0.841g于錐形瓶中，加入足量的硫酸并水浴加熱至70~85℃。待固體全部溶解后，用膠頭滴管吸岀一滴溶液點在點滴板上，用鐵氰化鉀溶液檢驗，無藍色沉淀產(chǎn)生； 步驟三：用0.080mol/LKMnO4標準液滴定步驟二所得的溶液； 步驟四：向步驟三滴定后的溶液中加足量的Zn粉和硫酸溶液，幾分鐘后用膠頭滴管吸岀一滴點在點滴板上，用KSCN溶浟檢驗，若不顯紅色，過濾除去Zn粉，并用稀硫酸洗滌Zn粉，將洗滌液與濾液合并，用0.0800mol/L KMnO4標準液滴定，用去髙錳酸鉀標準液10.00mL。 (1)步驟一中將沉淀從反應混合物中分離出來的操作名稱是__________________。 (2)步驟二中水浴加熱并控制溫度70~85℃的理由是__________________，加鐵氰化鉀溶液無藍色沉淀產(chǎn)生，此操作的目的是__________________。 (3)步驟三盛裝KMnO4標準液的滴定管在滴定前后的液如圖乙所示，則消耗KMnO4標準液的體積為___________，該滴定管為_________滴定管(填“酸式”或“堿式”) (4)步驟四中滴定時發(fā)生反應的離子方程式為___________________________。若不合并洗滌液，則消耗KMnO4標準液的體積將_________(填“增大”“減小”或“不變”)。由以上數(shù)據(jù)計算黃色化合物的化學式為__________________。 【解析】步驟一草酸和(NH4)2Fe(SO4)2反應生成黃色固體[Fex(C2O4)yzH2O]，步驟二加硫酸溶解后，檢驗無二價鐵離子，則說明含有Fe3+，步驟三用高錳酸鉀滴定草酸根離子，步驟四將Fe3+還原成Fe2+，再用高錳酸鉀滴定，確定鐵離子的含量，進而進一步分析計算。 (1)分離固體和液體的操作是過濾；故答案為：過濾；(2)由于H2C2O4在溫度高于90℃時易發(fā)生分解，所以需要水浴加熱并控制溫度70~85℃，同時加快固體溶解。鐵氰化鉀檢驗Fe2+的存在，防止Fe2+干擾草酸的測定；故答案為：加快固體溶解，同時防止草酸分解；氰化鉀檢驗Fe2+的存在，防止Fe2+干擾草酸的測定；(3)從圖片中讀出，消耗高錳酸鉀的體積為：25.80mL-0.80mL=25.00mL；滴定液是高錳酸鉀標準溶液，該溶液有強氧化性，只能選用酸式滴定管；故答案為：25.00mL，酸式；(4)步驟四是高錳酸鉀滴定Fe2+，離子方程式為：MnO+5Fe2++8H+===Mn2++5Fe3++4H2O；洗滌液中殘留少許Fe2+，若不合并洗滌液，則消耗KMnO4標準液的體積將減少；根據(jù)離子方程式：MnO+5Fe2++8H+===Mn2++5Fe3++4H2O，可知關系MnO——5Fe2+，其中n(MnO)= 0.0800mol/L0.01L=0.0008mol，即n(Fe2+)=0.0008mol5=0.0040mol，則樣品中n(Fe)=0.0040mol。步驟三中，根據(jù)方程式：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4===2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O可得到轉化關系：2KMnO4——5H2C2O4，即n(H2C2O4)=52n(KMnO4)=0.0800mol/L0.025L5/2=0.005mol，則樣品中含草酸根的物質的量為0.005mol。根據(jù)質量守恒定律可知，0.841g樣品中結晶水的物質的量為（0.841g-0.004056g-0.00588g）/18g/mol=0.01mol，則n(Fe)∶n(C2O)∶n(H2O)=4∶5∶10，故黃色物質化學式為Fe4(C2O4)510H2O。故答案為：MnO+5Fe2++8H+===Mn2++5Fe3++4H2O，減小，F(xiàn)e4(C2O4)510H2O。 【答案】（1）過濾 （2）加快固體溶解，同時防止草酸分解鐵氰化鉀檢驗Fe2+的存在，防止Fe2+干擾草酸的測定 （3）25.00mL 酸式 （4）MnO+5Fe2++8H+===Mn2++5Fe3++4H2O 減小Fe4(C2O4)510H2O 2.（2018山東濟南外國語學校月考）亞氯酸鈉(NaClO2)是重要漂白劑，探究小組開展如下實驗，回答下列問題： 實驗Ⅰ：制取NaClO2晶體按如下圖裝置進行制取。 已知：NaClO2飽和溶液在低于38℃時析出NaClO23H2O，高于38℃時析出NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。 (1)已知裝置B中的產(chǎn)物有ClO2氣體，則裝置B中反應的化學方程式為___________；裝置D中反應生成NaClO2的化學方程式為________________________； (2)裝置B中反應后的溶液中陰離子除了ClO、ClO、Cl﹣、ClO﹣、OH﹣外還肯定含有的一種陰離子是________________；檢驗該離子的方法是________________________； (3)請補充從裝置D反應后的溶液中獲得NaClO2晶體的操作步驟。 ①減壓，55℃蒸發(fā)結晶；②__________；③用38℃～60℃熱水洗滌；④低于60℃干燥；得到成品。 (4)如果撤去D中的冷水浴，可能導致產(chǎn)品中混有的雜質是________________________； 實驗Ⅱ：樣品雜質分析與純度測定 (5)測定樣品中NaClO2的純度．測定時進行如下實驗： 準確稱一定質量的樣品，加入適量蒸餾水和過量的KI晶體，在酸性條件下發(fā)生如下反應：ClO+4I﹣+4H+===2H2O+2I2+Cl﹣，將所得混合液稀釋成100mL待測溶液。取25.00mL待測溶液，加入淀粉溶液做指示劑，用c molL?1 Na2S2O3標準液滴定至終點，測得消耗標準溶液體積的平均值為V mL ①用Na2S2O3標準溶液滴定時，應將Na2S2O3標準溶液注入________(填“甲”或“乙”)中。 ②觀察Na2S2O3標準溶液滴定管讀數(shù)時，若滴定前仰視，滴定后俯視，則結果會導致待測溶液濃度測定值___________(選填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 ③(已知：I2+2S2O===2I﹣+S4O)。請計算所稱取的樣品中NaClO2的物質的量為________。 【解析】裝置B中制備得到ClO2，所以B中反應為NaClO3和Na2SO3在濃H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，裝置C為安全瓶，裝置D反應后的溶液獲得NaClO2晶體，裝置D中生成NaClO2，Cl元素的化合價降低，雙氧水應表現(xiàn)還原性，有氧氣生成，裝置E為吸收多余的氣體，防止污染空氣，裝置A是吸收B中剩余氣體。 （1） 裝置B中的產(chǎn)物有ClO2氣體，則氯酸鈉被還原，所以亞硫酸鈉被氧化為硫酸鈉，方程式為2NaClO3+Na2SO3+H2SO4===2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；裝置D中二氧化氯、氫氧化鈉、過氧化氫反應生成NaClO2化學方程式2NaOH+2ClO2+H2O2===2NaClO2+2H2O+O2；答案為2NaClO3+Na2SO3+H2SO4===2ClO2↑+2Na2SO4 +H2O；2NaOH+2ClO2+H2O2===2NaClO2+2H2O+O2；（2）B中生成二氧化氯，則氯酸鈉被還原，所以亞硫酸鈉被氧化為硫酸鈉，且B中還加了濃硫酸，所以D反應后的溶液中陰離子除了ClO、ClO、Cl﹣、ClO﹣、OH﹣外還肯定含有的一種陰離子是SO；檢驗該離子的方法是取少量反應后的溶液，先加足量的鹽酸，再加BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則說明含有SO；答案為：SO；取少量反應后的溶液于試管中，先加足量的鹽酸，再加BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則說明含有SO；（3）根據(jù)題中信息可知，NaClO2飽和溶液在低于38℃時析出NaClO23H2O，高于38℃時析出NaClO2，高于60℃時NaClO2分解，故應趁熱過濾，答案為：趁熱過濾；（4）使用冷水浴，說明D中的反應是放熱反應。如果撤去D中的冷水浴，溫度可能會高于60℃，則NaClO2分解成NaClO3和NaCl，可能導致產(chǎn)品中混有的雜質是NaClO3和NaCl；答案為：NaClO3和NaCl；（5）①Na2S2O3溶液，因水解顯堿性，則用堿式滴定管，使用甲裝置；②若滴定前仰視，讀數(shù)偏大；滴定后俯視，讀數(shù)偏小，兩次讀數(shù)使標準液的實際體積大于讀數(shù)體積，導致待測液濃度偏小；③I2+2S2O===2I﹣+S4O，n（S2O）=cmol/LV mL=2n（I2）=4n（ClO），則25mL溶液中含有n（NaClO2）=14cV10-3mol，100mL溶液含有n（NaClO2）=cV10-3mol；答案為：甲；偏小；cV10-3mol； 【答案】（1）2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O 2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2 （2） SO取少量反應后的溶液于試管中，先加足量的鹽酸，再加BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則說明含有SO （3） 趁熱過濾 （4） NaClO3和NaCl （5）甲偏小 cV10﹣3mol 3.（2018湖南永州市祁陽二模）堿式碳酸鎳[Nix(OH)y(CO3)znH2O]是一種綠色粉末，常用作催化劑和陶瓷著色劑，300℃以上時分解生成3種氧化物。為確定其組成，某同學在實驗室進行了有關的探究。請回答下列問題： (1)裝置E中儀器的名稱是_____。 (2)甲、乙兩裝置可分別選取下列裝置_____、_____(填字母，裝置可重復選取)。 (3)安裝好實驗儀器，檢查裝置氣密性；稱取一定量的堿式碳酸鎳樣品，放入硬質玻璃管內(nèi)；加熱硬質玻璃管，當裝置C中_____(填實驗現(xiàn)象)時，停止加熱；打開活塞K，緩緩通入一段時間空氣后，結束實驗。 (4)裝置A的作用是_______________________________________。 (5)實驗前后測得下表所示數(shù)據(jù)： 裝置B中樣品 質量/g 裝置C中樣品 質量/g 裝置D中樣品 質量/g 實驗前 3.77 132.00 41.00 實驗后 2.25 133.08 41.44 已知堿式碳酸鎳中Ni化合價為＋2價，則該堿式碳酸鎳的化學式為___________________。 【解析】(1)根據(jù)儀器的結構可知，裝置E中儀器的名稱是球形干燥管；(2)由于裝置中含有空氣且需要把生成的氣體完全排盡，所以需要利用空氣把裝置中的空氣以及生成的氣體排盡，但由于空氣中含有水蒸氣和CO2，所以通入前需要利用堿石灰凈化空氣；反應中生成的水蒸氣用濃硫酸吸收，生成的CO2應該用堿石灰吸收，所以甲、乙兩裝置均選擇堿石灰，答案為c、c；(3)反應中有CO2生成，所以當裝置C中不再有氣泡產(chǎn)生時，停止加熱；(4)根據(jù)以上分析可知裝置A的作用是吸收空氣中的CO2和水蒸氣；(5)根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知生成的水是1.08g，物質的量是0.06mol。生成的CO2是0.44g，物質的量是0.01mol。固體減少的質量是3.77g-2.25g=1.52g=0.44g+1.08g，這說明反應中的生成物是NiO、H2O和CO2，其中NiO 2.25g，物質的量是0.03mol，則x∶z=3∶1；根據(jù)電荷守恒可知2x=y+2z，解得y=4z，即化學式是Ni3(OH)4CO3n(H2O)，其中生成的結晶水的物質的量是0.06mol-0.02mol=0.04 mol，因此最終物質的化學式為Ni3(OH)4CO34H2O。 【答案】(1)球形干燥管 （2） c c （3） 不再有氣泡產(chǎn)生 （4） 吸收空氣中的CO2和水蒸氣，防止干擾實驗結果 （5）Ni3(OH)4CO34H2O 4.（2018河南理綜）某化學探究學習小組擬利用如圖所裝置(部分固定裝置已略去)測定某黑色銅硫化物樣品的化學式，按照如下步驟進行了實驗。 步驟一：利用上圖所示裝置，高溫灼燒1.6gCuxSy至固體質量不再變化，得到紅色固體和一種能使品紅溶液褪色的氣體。 步驟二：將D中所得溶液按下述流程進行處理。煮沸D中溶液并冷卻→配制250mL溶液→取25.00mL溶液，滴入2-3滴酚酞溶液→滴定，消耗0.1molL?1 NaOH溶液20.00mL。 請回答下列問題： （1）A裝置中發(fā)生反應的化學方程式為_______________________。停止加熱后還需繼續(xù)通入一段時間的O2，其目的是________________________。 （2）儀器a的作用為________________。裝置D中反應的化學方程式為_________________________。 （3）步驟二中配制溶液時所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外，還有_____；判斷滴定終點的現(xiàn)象是_________。 （4）利用題中提供的數(shù)據(jù)可計算得出該銅硫化物的化學式為_______________。 （5）有同學認為可將裝置D改為裝有足量堿石灰的干燥管，通過測定反應前后干燥管的增重來計算硫元素的含量。你認為此方案(填“合理”或“不合理”)，原因是____________________________。 【解析】本題考查實驗方案設計與評價，（1）裝置A中發(fā)生2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑，根據(jù)操作步驟需要測SO2的含量，求銅硫化合物中硫的量，因此必須讓SO2全部被吸收，反應停止后，繼續(xù)通一段時間的O2，其目的是讓SO2全部被吸收；（2）儀器a是干燥管，目的是防止倒吸；裝置D中盛放的是H2O2，能把SO2氧化，化學反應方程式為H2O2＋SO2===H2SO4；（3）配制溶液時，用到的玻璃儀器是玻璃棒、燒杯、膠頭滴管、250mL容量瓶，缺少的是膠頭滴管、250mL容量瓶；判斷滴定到終點的標志是加入最后一滴NaOH溶液時，溶液變?yōu)闇\紅色且30秒內(nèi)不褪色；（4）樣品中硫的物質的量為mol=0.01mol，樣品中銅的物質的量為(1.6－0.0132)/64mol=0.02mol，因此銅硫化合物的化學式為Cu2S；（5）裝置D不能改用足量的堿石灰，因為空氣中含有CO2和水蒸氣，能被堿石灰吸收，造成所測S的物質的量偏大，因此此方案不合理。 【答案】（1）2Na2O2+2H2O===4NaOH+O2↑使生成的SO2全部被H2O2溶液吸收 （2）防止倒吸 SO2+H2O2===H2SO4 （3）250mL容量瓶、膠頭滴管當加入最后一滴NaOH溶液時，溶液變?yōu)闇\紅色且30秒內(nèi)不褪色 （4）Cu2S （5）不合理。部分SO2被氧化，且空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重