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彌散強化銅合金在性能和微觀結構上的冷軋效應 郭明星，汪明樸，申坤，曹鈴飛，雷若姍，李樹梅 1.中國長沙中南大學材料科學與工程學院，410083 2.日本東京文京區(qū)東京大學工程學院，113·8656 2007年9月6日收到，2007年11月19日接受 文摘 單向和雙向軋制的氧化鋁彌散強化銅合金，通過不同試驗條件，研究它的力學性能和微觀結構，進行的試驗有拉伸試驗，光學顯微鏡、透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡下的觀察。對單向軋制的氧化鋁彌散強化銅合金,不管是在冷軋還是在退火條件下，縱向方向上的強度和伸長率都比橫向上的高。一旦縱向裂縫出現(xiàn)在他們的應力應變曲線中，在橫向拉伸曲線里，完整的裂紋可以看到之前整體應力水平會突然下降。冷連軋可以大大提高氧化鋁彌散強化銅合金的各向異性力學性能。 而且在雙向軋制的氧化鋁彌散強化銅合金應力—應變曲線中沒有出現(xiàn)整體應力水平的突然下降現(xiàn)象。并且對微觀結構和拉伸斷裂的區(qū)別也進行了分析。為了比較不同方向上拉伸斷裂的差異，對氧化鋁彌散強化銅合金進行了單向軋制的縱向和橫向斷裂模型。 關鍵詞：彌散強化銅合金 單向軋制 連軋 退火 斷裂行為 1. 簡介 純銅具有較高的電導率和熱電導率，但是強度在室溫和高溫條件下偏低，并且，氧化鋁彌散強化銅合金（ADSC）具有優(yōu)良的耐高溫性能和足夠高的導電導熱性[1-2]。因此，后者已被廣泛應用于觸點、導線、電極、真空技術部件和高溫電導體和原子能反應堆[1，3-4]。 氧化鋁彌散強化銅合金通常是由內(nèi)部氧化法生產(chǎn)[1,5]，其中包括銅合金里的氧氣彌散和成形氧化物。內(nèi)部氧化是個擴散控制的過程，完整的內(nèi)部氧化所需的時間取決于樣本的大小?？傊?，內(nèi)部氧化時間應盡可能短，這樣可避免由于氧化鋁顆粒大小的增加和減小導致的顆粒強化效應[6]。因此，選擇合適的內(nèi)氧化工藝參數(shù)對氧化鋁彌散強化銅合金是非常重要。通過內(nèi)氧化的一種商業(yè)氧化鋁彌散強化銅合金生產(chǎn)方法在目前來講是可用的[1]，然而，內(nèi)部氧化的過程存在一個缺點，就是不能通過壓熱錠完成致密化，而必須用熱擠壓、熱軋或冷軋等方法。要較好地表征氧化鋁彌散強化銅合金的合金，工作的許多重點是其制備方法和再結晶行為[7-11]。而他們的冷加工行為報道很少，特別是在不同的方向上對氧化鋁彌散強化銅合金的斷裂屬性和微觀結構的影響。因此這篇文章是對氧化鋁彌散強化銅合金在不同條件下的斷裂行為和機理進行的分析。 2 實驗 實驗用的氧化鋁彌散強化銅合金（0.05％格A1（質(zhì)量彌數(shù)），0.23％A1203（體積彌數(shù)））是由簡單的內(nèi)氧化法得到的。制備程序如下：銅，鋁（0.05％質(zhì)量彌數(shù)）。感應熔煉合金—氮霧化—混合銅—合金鋁和氧化劑-在1000℃內(nèi)氧化1小時?900℃下氫氣還原1小時—真空熱壓（950℃下3小時，27 M Pa，1.33×10-2帕）—在930℃下熱擠壓（擠壓比50：1）。氧化鋁彌散強化銅合金的合金板材的標本由電火花加工成厚度為近似10mm。然后幾塊在室溫下單向冷軋壓下80％。其他在室溫溫度冷連軋軋制90％。冷軋板是在氫氣爐中900℃等溫退火1小時。縱向和橫向定義的樣品如圖1所示。 板條型拉伸試樣從冷軋和退火板加工得到，Uniaxia1拉伸試驗在INSTRON力學性能測試機上進行，拉伸速率為2 mm/分鐘。用5毫升氯化鐵溶液、25毫升鹽酸和100毫升蒸餾水的混合物，經(jīng)腐蝕后板材形態(tài)和其他固有的微觀結構特征被揭示出來。拋光和蝕刻金相標本在NEOPHOT- 2 1金相顯微鏡下進行研究。 圖1 縱向和橫向的定義的方向樣本：（a）單向軋制;（b）串聯(lián)滾動 變形拉伸試樣的斷裂表面檢查是在控制電壓下20千伏的北京中科科儀-2800掃描電子式顯微鏡進行的。透射電子顯微鏡（TEM）的材料的觀察是在在200千伏下的TECNAIG透射電子顯微鏡上進行的。薄銅箔樣品的電解是在平衡溶度為30％的硝酸酒精混合物的雙噴儀器中進行的。 3. 結果與討論 3.1機械性能 圖2顯示了不同條件下單向軋制下氧化鋁彌散強化銅合金的應力應變曲線的不同之處?？梢钥闯?，在兩個方向上冷軋合金的強化效果比退火合金的高，而延伸率則更低。不管是冷軋合金還是退火合金縱向上的強度和伸長率均比橫向上的高。氧化鋁彌散強化銅合金Δ長/Δ寬 （Δ長是拉伸強度，Δ寬是橫向強化）的數(shù)值，退火的比冷軋的低（表1）。此外，從圖2也可以看出，一旦縱向應力應變曲線中出現(xiàn)斷裂，整體應力水平會突然減少，出現(xiàn)了兩次斷裂現(xiàn)象。對于這一現(xiàn)象可能的原因?qū)⒃诤竺嬗懻摗? 與此相反，單向軋制的氧化鋁彌散強化銅合金在三個方向上（0。 45。 和90。方向）的強度和延伸率的區(qū)別很?。▓D3），特別是在冷軋條件下。這表明，通過連軋能大大減少氧化鋁彌散強化銅合金的各向異性。在900oC退火后，三個方向上的強度都有所減少，但是他們的伸長率大大提高（圖3）。退火后該機械各向異性增加，縱向方向上（0。方向）的強度降低值最小。冷軋合金更高的強度主要是由于氧化鋁作用的增強相，阻礙晶界位錯的運動，自然而然，位錯密度的增加進一步增加了氧化鋁彌散強化銅合金的強度。在退火過程中位錯之間的作用導致強度的下降。眾所周知，機械性能主要與它的微觀結構有關。因此，上述出現(xiàn)的拉伸斷裂的不同主要是微觀結構的不同引起的。 表1 不同條件下氧化鋁彌散強化銅合金的強度和延伸率的對比 圖2 在不同條件下冷軋氧化鋁彌散強化銅合金的應力應變曲線 1冷軋（0。）2退火（0。）3冷軋（90。）4退火（90。） 圖3 單向軋制氧化鋁彌散強化銅合金在不同條件下的應力應變曲線 1冷軋（45。）2冷軋（90。）3冷軋（0。）4退火（0。），5退火（45。）;6退火（90。） 3.2 金相組織 圖4顯示了單向軋制氧化鋁彌散強化銅合金的金相顯微組織，在冷軋標本的平行于軋制方向上，可以觀察到高度拉長纖維結構，并且纖維的長寬比很高（圖4（a））。由于該氧化鋁彌散強化銅合金中鋁的含量較低（約0.23％，體積彌數(shù)），它對Cu- 0.23％Al（體積彌數(shù)）合金恢復和再結晶的抑制作用不強，因此大量的不同大小的再結晶經(jīng)歷在退火后生成，然而，長纖維的結構依然存在（圖4（b））。在圖5中可以看到不同條件下的單向軋制氧化鋁彌散強化銅合金的金相顯微組織。從中可以看到，纖維結構并不存在于冷軋氧化鋁彌散強化銅合金的基質(zhì)中，并且它的變形圍觀組織更加均勻。然而，在900℃退火后交叉配置纖維結構會出現(xiàn)如圖5（b）中箭頭方向所示現(xiàn)象，并且在金相顯微鏡下看不到再結晶的晶粒，這有可能是由于單向軋制使彌散顆粒分布的更加均勻，這同時也能抑制再結晶的進行。 3.3透射顯微組織 在冷軋過程中，彌散的氧化鋁納米顆粒能增加位錯密度，也可以改變晶粒三維結構。這主要依賴于顆粒間的間距和顆粒的大小。從圖6，我們可以看到單向軋制氧化鋁彌散強化銅合金在不同條件下的透射顯微組織。經(jīng)過冷軋后，在晶粒和晶界中可以看到細長的位錯胞結構。同時，經(jīng)過900℃下退火后的冷軋顯微結構會有很明顯的改變（圖6（b））。更大和更長的再結晶晶粒會形成，然而，在這些再結晶晶粒中可以看到很多氧化鋁粒子糾纏脫位。顆粒合金的再結晶過程是由許多因素決定的，包括顆粒尺寸、顆粒間間距、冷軋方式，其中顆粒間間距是最重要的。對氧化鋁彌散強化銅合金（鋁合金的含量只有0.23%，體積彌數(shù)），雖然顆粒尺寸更小，但顆粒間的間距（大概20-40nm）卻更大。彌散的氧化鋁顆粒可以釘扎亞晶界和位錯。因此，經(jīng)過900℃退火后不同尺寸的再結晶晶粒會形成。 圖4 不同條件下單向軋制氧化鋁彌散強化銅合金金相顯微組織 （a）冷軋80％;（b）在900℃退火 圖5 在不同條件下連軋氧化鋁彌散強化銅合金的金相顯微組織： （a）冷軋9O％;（b）在900℃下退火 圖6 不同條件下單向軋制氧化鋁彌散強化銅合金的透射顯微組織 (a)冷軋80%；（b）900℃下退火 圖7 不同條件下串聯(lián)軋制氧化鋁彌散強化銅合金的透射顯微組織 （a） 冷軋90%；（b）900℃下退火 圖7顯示了不同條件下串聯(lián)軋制氧化鋁彌散強化銅合金的透射顯微組織。可以看到，單向軋制的氧化鋁彌散強化銅合金的透射顯微組織完全不一樣。在冷連軋合金圖像中看不到嚴重的位錯纏結線和位錯胞，還有許多互相交錯的拉長晶粒（圖7（a））。從圖7（b）中可以看到，脫位晶胞中，胞壁比較薄的晶胞會明顯被拉長，并且位錯密度比單向冷軋的明顯要低。這表明，串聯(lián)軋制可能有利于彼此之間的脫位反映。經(jīng)過900℃退火后，結晶晶粒出現(xiàn)，也會相互交叉，這表明再結晶晶粒的增長有方向特征。這可能是串聯(lián)軋制氧化鋁彌散強化銅合金退火以后各向異性會增加的主要原因。 3.4掃描電鏡斷裂 為了解釋不同條件下氧化鋁彌散強化銅合金有不同的應力應變曲線，這篇文章只彌析冷軋條件下典型的裂紋。 在氧化鋁彌散強化銅合金中不同尺寸的淺凹陷可以被觀測到（圖8（a）），這表明冷軋合金仍然具有很好的延展性。在圖8（b）和（c）中顯示了冷軋合金的橫向裂紋，可以看到在邊緣和中心部彌的圖像是不同的(圖8（b))。在高倍放大的A位置圖像中類似細長纖維的顯微結構能被觀測到，并且在上面沒壓痕（圖8（b))。通過比較上面的應力應變曲線和顯微結構，可以得到如下一個詳細的分析。銅基體在內(nèi)部氧化的過程中產(chǎn)生大尺寸的氧化鋁顆粒是不可避免的，這些氧化鋁顆粒主要分布于纖維組織和晶界中，從而導致相鄰兩個纖維的強化作用變低。如果橫向拉伸垂直于纖維排列方向，其斷裂行為就相當特別。裂縫會首先在纖維邊緣產(chǎn)生，隨后，裂紋會繼續(xù)沿著纖維邊緣擴大，直到纖維端部，就好像是纖維“分裂”。如果不止一個纖維在同一時間分裂，在拉伸過程中橫向拉伸中會突然下降，降值會隨著“分裂”纖維數(shù)量的增加而增加。最后，橫向拉伸曲線中，在完全裂紋可以看到之前，會出現(xiàn)整體應力水平突然下降的現(xiàn)象（圖2）。隨著進一步的拉伸，拉應力會繼續(xù)增加，直到完全斷裂。因此會有“兩次斷裂”現(xiàn)象出現(xiàn)（圖2）。然而，由于縱向拉伸載荷平行于纖維排列方向，有更少的纖維界限是垂直于拉伸方向的，整條應力水平會突然降低，因此在縱向拉伸曲線中“兩次斷裂”的現(xiàn)象無法觀察到。 由于串聯(lián)冷軋合金在三個方向上的拉伸斷裂是相似的，這可以用來解釋氧化鋁彌散強化銅合金的力學各向異性會因串連軋而減少的現(xiàn)象。圖8只表示了一種裂紋，這裂紋與單向冷軋鋁彌散強化銅合金的縱向拉伸裂紋相似。 圖8 在不同條件下氧化鋁彌散強化銅合金冷軋拉伸斷口形貌：（a）單向冷軋（0o 方向）；（b）單向冷軋（90o方向）；（c）圖8（b）中A處放大；（d）冷連軋（0o 方向）。 3.5 拉伸斷裂模型 為了分析Cu-0.23%Al2O3 （體積彌數(shù)）在不同條件下拉伸斷裂行為，在圖9展示了縱向和橫向拉伸的兩個模型。在圖9，黑圓點代表氧化鋁顆粒，拉長的能帶結構代表冷軋過程中形成的纖維結構，r是粒子半徑，d和h是顆粒間的縱向間距和橫向間距。像上面提到的，縱向拉伸載荷平行于纖維邊界排列方向，所以在纖維邊界不容易形成裂紋。但是由于銅基體和氧化鋁顆粒之間性質(zhì)的巨大差異，裂紋將會首先在基體上形成，氧化鋁顆粒從基體中形成，然后裂紋在加載方向上增長合并成空隙（圖9A（c））。最后空洞合并成為一行，完整的裂紋也就產(chǎn)生了（圖9A（d））。可以看到氧化鋁彌散強化銅合金于普通含彌散強化相的普通金屬基復合材料的縱向拉伸斷裂過程有許多相似的地方（12-14)。這個模型也可以解釋串軋氧化鋁彌散強化銅合金在三個方向上的裂紋形成過程。因為氧化鋁彌散強化銅合金沒用纖維結構，纖維邊緣在拉伸裂紋的形成過程中可以忽略，在模型中拉長的結構應該被刪除。 同樣，整個橫向拉伸斷裂機制可以在如圖9B中看到，其完全不同于縱向方向上的。首先，裂縫在基質(zhì)/粒子界面中形成（圖9B（b））。由于拉伸方向垂直于纖維邊界的排列方向，裂紋很容易在纖維邊界形成（圖9B（c））。這些裂紋在進一步的擴大中會迅速擴展到纖維的尖端（圖9B（d））；然而，這些裂紋是在基質(zhì)中形成的，在粒子基面很難形成和長大。當纖維邊緣裂紋的數(shù)量達到一定水平的時候，就會發(fā)生整體應力突然下降的現(xiàn)象。最后，在橫向拉伸曲線中就會看到“兩次斷裂”的現(xiàn)象。 圖9 單向冷軋氧化鋁彌散強化銅合金拉伸斷裂模型：（a）縱向方向;（b）橫向方向 4 結論 1） 對單向冷軋氧化鋁彌散強化銅合金，在縱向和橫向方向之間的機械各向異性最嚴重，其拉伸斷裂行為也特別，特別是在橫向方向。 2） 該實驗中適當?shù)倪B軋技術能大大減少機械性能的各向異性。在相同的條件下串軋氧化鋁彌散強化銅合金與連軋合金的微觀結構有明顯的不同之處。 參考文獻： （1） NADKARNI A V．Dispersion strengthened copper properties and applications『J1．Metallurgica1 Soc 0fAIME，1984：77-101 （2） SYNK J E．VENDULA K．Structure and mechanica1 behavior of powder processed dispersion strengthened copper[J]．Mater SciTechno1．1987．3.72—75 （3） LEE J，KIM Y C，LEE S H，AHN S H，KIM N J．Correlation of the microstructure and mechanica1 properties of oxide—dispersion—strengthened coppers fabricated by intema1 oxidation[J]．Metallurgica1 and Materials Transaction A．2004．35A：493-502． (4) SAT0 S，H LTANO KURODA FUROYA K， HARA S，ENOEDA M ．TAKATSU H．Optimization of HIP bonding conditions f0r 1TER shielding blanket／first wal1 made from austenitic stainless steel and dispersion strengthened copper alloy[J]．JNUCL Mater,1998．263：265—270． (5) TAKAHASHI HASHIMOTO Y KOYAM A K EFECTS 0f A1concentration and intema1 oxidation temperature on the microstructure of dilute Cu—A1 alloys after intema1 oxidation [J]．Journa1 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