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考點二十四 實驗方案的設計和評價知識點講解 一. 基本要求 1.科學性：實驗原理、實驗方法和操作程序必須科學合理。 2.安全性：實驗操作要盡量防止帶有危險性的操作，盡量避免與有毒物質接觸，若無法避免則應采取安全措施。 3.環(huán)保性：有毒物質必須處理，以防污染環(huán)境。 4.可行性：設計的實驗方案要切實可行，所選用的藥品、儀器、設備和方法在現(xiàn)有的條件下能得到滿足。 5.簡約性：實驗設計應盡可能簡單易行，應采用簡單的實驗裝置，用較少的實驗步驟，能在較短的時間內完成實驗，且效果明顯。 6.經(jīng)濟性：綜合考慮原料的用量、價格。 7.創(chuàng)新性：創(chuàng)新性是設計的靈魂。近幾年的高考化學實驗題，最顯著的特點就是由基礎知識、基本實驗或常見題型創(chuàng)新而成的。通?；瘜W實驗設計方案的創(chuàng)新性可從以下兩個方面考慮；一是反應原理的創(chuàng)新設計,凡是物質間滿足“反應容易發(fā)生”、“速度快慢適當”、“產物較純且易分離”的反應均可用于制備所需產物；二是實驗裝置的創(chuàng)新設計，根據(jù)現(xiàn)有儀器，考慮題給藥品的狀態(tài)，是否需要加熱等反應條件，所給儀器還有哪些靈活的用途等，可大膽改進制備裝置、凈化裝置、收集裝置、除雜裝置，體現(xiàn)創(chuàng)新精神。在設計實驗時，應在各種所設計的方案中，通過對比和歸納選擇出具有安全性好、藥品易得、操作簡便、裝置簡單而且現(xiàn)象明顯的最佳方案。 典例1（2018屆廣西柳州高級中學高三5月沖刺模擬）過碳酸鈉(Na2CO4)是一種很好的供氧劑，其與稀鹽酸發(fā)生反應的化學方程式為：2Na2CO4+4HCl=4NaCl+2CO2↑+O2↑+2H2O。市售過碳酸鈉一般都含有碳酸鈉，為測定某過碳酸鈉樣品(只含Na2CO4和Na2CO3)的純度，某化學興趣小組采用以下兩種方案實施： 方案一： （1）操作①和③的名稱分別為_______、________。 （2）上述操作中，使用到玻璃棒的有________(填操作序號)。 （3）請簡述操作③的操作過程___________。 方案二：按下圖組裝好實驗裝置，Q為一可鼓脹的塑料氣袋，取適量樣品于其中，打開分液漏斗活塞，將稀鹽酸滴入氣袋中至充分反應 （4）為測定反應生成氣體的總體積，滴稀鹽酸前必須關閉____打開____ (均填“K1”、“K2”或“K3”)；導管A的作用是________。 （5）當上述反應停止后，使K1、K3處于關閉狀態(tài)，K2處于打開狀態(tài)，再緩緩打開K1。B中裝的固體試劑是_________，為什么要緩緩打開K1?_______________。 （6）實驗結束時，量筒1中有xmL水，量筒II中收集到了ymL氣體，則樣品中過碳酸鈉的質量分數(shù)是________(用含有x、y的代數(shù)式表示) 【答案】稱量蒸發(fā)結晶②③加熱蒸發(fā)至蒸發(fā)皿中出現(xiàn)大量晶體時，停止加熱，然后利用余熱蒸干蒸發(fā)皿中的固體K1、K2K3平衡分液漏斗內和反應體系內壓強，使稀鹽酸順利滴下，同時消除滴下的稀鹽酸體積對氣體體積的影響堿石灰(其他合理答案均可以)讓生成的CO2能充分被B中堿石灰吸收，使量筒內收集到較純諍O2l22y/(53x-37y)100% 是吸收CO2，B中盛放堿石灰或氫氧化鈉固體等；緩緩打開K1的目的是讓生成的CO2能充分被B吸收，使量筒內收到的較純凈的O2；（6）量筒I中測定的是CO2和O2體積，量筒II測定氧氣的體積，根據(jù)過碳酸鈉與鹽酸反應方程式，求出過碳酸鈉的質量為，CO2的體積為(x－y)mL，過碳酸鈉產生CO2的體積為2ymL，碳酸鈉產生CO2的體積為(x－3y)mL，即碳酸鈉的質量為g，過碳酸鈉的質量分數(shù)為100%=l22y/(53x-37y)100%。 二. 實驗設計思路 1.設計思路：實驗目的→實驗原理→反應的儀器裝置→操作步驟→數(shù)據(jù)處理方法→形成方案 2.實驗操作的順序 （1）連接儀器。按氣體發(fā)生→除雜質→干燥→主體實驗→尾氣處理順序連接好實驗儀器。 （2）檢查氣密性。 （3）裝藥品，進行實驗操作。 典例2（2018屆山西省太原市第五中學高三第二次模擬考試）氫化鋰（LiH）在干燥的空氣中能穩(wěn)定存在，遇水或酸能夠引起燃燒。某活動小組準備使用下列裝置制備LiH固體。 甲同學的實驗方案如下： （1）儀器的組裝連接：上述儀器裝置按氣流從左到右連接順序為________________，加入藥品前首先要進行的實驗操作是____________（不必寫出具體的操作方法）；其中裝置B的作用是___________。 （2）添加藥品：用鑷子從試劑瓶中取出一定量金屬鋰（固體石蠟密封），然后在甲苯中浸洗數(shù)次，該操作的目的是____________________，然后快速把鋰放入到石英管中。 （3）通入一段時間氫氣后加熱石英管，通氫氣的作用是___________________________；在加熱D處的石英管之前，必須進行的實驗操作是__________。 （4）加熱一段時間后，停止加熱，繼續(xù)通氫氣冷卻，然后取出LiH，裝入氮封的瓶里，保存于暗處。采取上述操作的目的是為了避免LiH與空氣中的水蒸氣接觸而發(fā)生危險，反應方程式為_____________。 （5）準確稱量制得的產品0.174g，在一定條件下與足量水反應后，共收集到氣體470.4 mL（已換算成標準狀況），則產品中LiH與Li的物質的量之比為____________________。 【答案】e接a，b接f，g接d，c （f和g調換也可以）檢驗裝置的氣密性除去H2中的H2O和HCl除去鋰表面的石蠟趕走裝置中空氣，防止加熱時鋰、氫氣與氧氣反應，發(fā)生爆炸收集c處排出的氣體并檢驗H2純度LiH + H2O = LiOH + H2↑10∶1 （4）加熱一段時間后，停止加熱，繼續(xù)通氫氣冷卻，然后取出LiH，裝入氮封的瓶里，保存于暗處。采取上述操作的目的是為了避免LiH與空氣中的水蒸氣接觸而發(fā)生危險，反應方程式為LiH + H2O = LiOH + H2↑。 （5）準確稱量制得的產品0.174g，在一定條件下與足量水反應后，共收集到氣體470.4 mL（已換算成標準狀況），則n(H2)=470.410-3L22.4L/mol=0.021mol，則n(LiH)8g/mol+nLi7g/mol=0.174g，n(H2)=n(LiH)+0.5nLi=0.021mol，解之得n(LiH)=0.02mol、nLi=0.002mol，所以，產品中LiH與Li的物質的量之比為10∶1。 三. 實驗方案設計應注意的幾個問題 1.藥品和儀器是部分或剛好給出還是有剩余。 若藥品和儀器只部分給出，則應作必要的補充，若有剩余，則應進行篩選和淘汰。 2.題目條件有無特殊要求。如采用最簡單或最合理的實驗步驟，這些要求對我們考慮反應原理，選擇藥品和裝置，確定操作步驟都作了限定，必須高度重視。 3.實驗過程中的隱蔽性操作。如某些必要的干燥、除雜、冷凝等，這些都是實驗中必不可少的，但容易被忽略。 4.藥品的規(guī)格。有些題目要求指出藥品的名稱，這類問題學生最難答準確，如有些藥品的準確描述為：硫酸銅粉末、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也應注意某些儀器的規(guī)格。 5.會畫簡單的實驗裝置圖?？季V要求能夠繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖，可用“示意裝置圖”表示。 6.其他應注意的問題 （1）冷凝回流的問題。 （2）冷卻問題。 （3）防止倒吸問題。 （4）具有特殊作用的實驗改進裝置。如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通 裝置；為防止氣體從長頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一支小試管等。 典例3（北京市密云區(qū)2017-2018學年高三第二學期階段性練習）某實驗小組同學設計實驗，完成了Cu和FeCl3溶液的反應，在檢驗反應后的溶液中是否存在Fe3+時發(fā)現(xiàn)實驗現(xiàn)象出乎預料，并通過實驗進行探究。 實驗I： 實驗現(xiàn)象 i．加入Cu粉后充分振蕩，溶液變成淺藍綠色； ii．取少量i中清液于試管中，滴加2滴1 mol/L KSCN溶液，立即出現(xiàn)白色沉淀，溶液變?yōu)榧t色，振蕩后紅色迅速褪去；繼續(xù)滴加數(shù)滴KSCN溶液后，溶液又變?yōu)榧t色 已知：i．Cu2+→SCN-CuSCN↓白色+SCN2黃色 ii．SCN2的性質與鹵素單質相似，且氧化性：Br2>SCN2>I2 （1）Cu和FeCl3溶液反應的離子方程式是______。 （2）現(xiàn)象ii中溶液最終呈紅色的一種可能原因是：Cu2+和SCN-生成(SCN)2，進而使清液中的Fe2+氧化為Fe3+。設計如下實驗II進行驗證： ① 認為原因被證實的現(xiàn)象iii是________。 ② 加入CuCl2溶液后反應的離子方程式是_________。 （3）有的同學認為實驗II并不嚴謹，不能證實（2）中猜想，改進的實驗III如下： ① 對比實驗II，說明實驗III更加嚴謹?shù)脑颍篲_______。 ② 改進后的實驗才能證實（2）中猜想，依據(jù)的上述現(xiàn)象是______。 （4）改變實驗I的試劑添加順序及用量，設計實驗IV： 實驗IV 現(xiàn)象 向2 mL 1 mol/LFeCl3溶液中加入1滴1 mol/L KSCN溶液，再加入足量的Cu粉 充分振蕩，溶液紅色褪去，有白色沉淀生成 ① 實驗IV中溶液紅色褪去，不能說明Fe3+反應完全。結合實驗II或III，說明理由：_______。 ②實驗小組同學進行討論，設計了下列實驗方案，能夠檢測紅色褪去后的溶液是否含有Fe3+的是_______（填序號）。 a．排除溶液中的Fe2+后，再加入足量KSCN溶液進行檢測 b．排除溶液中的Cu2+后，再加入足量KSCN溶液進行檢測 c．選擇一種只與Fe3+反應的試劑，觀察是否出現(xiàn)特征現(xiàn)象 【答案】 Cu+2Fe3+=Cu2++2Fe2+ 出現(xiàn)白色沉淀，溶液顯紅色 Cu2++4SCN-+Fe2+=CuSCN↓+FeSCN3 由于KSCN溶液過量，所以黃色溶液中不含有Cu2+ 加入KSCN之后溶液變黃，加入FeCl2之后變紅 因為Cu只要和Fe3+反應生成Cu2+和Fe2+，它們就會與SCN-反應，所以紅色褪去也有可能是溶液中的SCN-被消耗完 a、b、c Cu2++4SCN-+Fe2+=CuSCN↓+Fe(SCN)3，因此，本題答案為：出現(xiàn)白色沉淀，溶液顯紅色；Cu2++4SCN-+Fe2+=CuSCN↓+Fe(SCN)3。 (3)對比實驗Ⅱ與實驗Ⅲ可知，實驗Ⅱ中加入的KSCN溶液不足，Cu2+有剩余，可將所有的SCN-全部沉淀，SCN-不能與Fe3+結合而使溶液變紅。而實驗Ⅲ中SCN-過量，反應后不存在Cu2+，此時根據(jù)溶液變黃可確定Cu2+將SCN-氧化，最后加入FeCl2溶液，溶液變紅，說明有Fe3+生成，則可證明(SCN)2將Fe2+氧化為Fe3+。因此，本題答案為：由于KSCN溶液過量，所以黃色溶液中不含有Cu2+ ；加入KSCN之后溶液變黃，加入FeCl2之后變紅。 (4) ①由實驗Ⅱ可知，F(xiàn)e2+與SCN-不反應；由(3)可知，如果Cu2+過量，SCN-被消耗完，最終溶液中沒有Fe3+與SCN-反應，故溶液不會呈紅色。因此，本題答案為：因為Cu只要和Fe3+反應生成Cu2+和Fe2+，它們就會與SCN-反應，所以紅色褪去也有可能是溶液中的SCN-被消耗完。 ②根據(jù)以上分析，在設計實驗檢測紅色褪去后的溶液是否含有Fe3+時，應注意排除Fe2+與Cu2+的干擾，可以除去這兩種離子，或者選擇一種只與Fe3+反應而不與Fe2+、Cu2+反應的試劑。 a．排除溶液中的Fe2+后，再加入足量KSCN溶液進行檢測，此方案可行；b．排除溶液中的Cu2+后，再加入足量KSCN溶液進行檢測，此方案可行；c．選擇一種只與Fe3+反應的試劑，觀察是否出現(xiàn)特征現(xiàn)象，此方案可行；因此，本題答案為：a、b、c。 四. 化學實驗方案的評價 對幾個實驗方案的正確與錯誤、嚴密與不嚴密、準確與不準確做出判斷。要考慮是否安全合理、有無干擾 現(xiàn)象、經(jīng)濟上是否合算和對環(huán)境有無污染等。 1.從可行性方面對實驗方案做出評價 科學性和可行性是設計實驗方案的兩條重要原則，在對實驗方案進行評價時，要分析實驗方案是否科學可行，實驗方案是否遵循化學理論和實驗方法要求，在實際操作時能否做到可控易行。評價時，從以下4個方面分析： （1）實驗原理是否正確、可行； （2）實驗操作是否安全、合理； （3）實驗步驟是否簡單、方便； （4）實驗效果是否明顯等。 2.從“綠色化學”視角對實驗方案做出評價 “綠色化學”要求設計安全的、對環(huán)境友好的合成線路，降低化學工業(yè)生產過程中對人類健康和環(huán)境的危 害，減少廢棄物的產生和排放。據(jù)此，對化學實驗過程或方案從以下4個方面進行綜合評價： （1）反應原料是否易得、安全、無毒； （2）反應速率是否較快； （3）原料利用率以及合成物質的產率是否較高； （4）合成過程中是否造成環(huán)境污染。 3.從“安全性”方面對實驗方案做出評價 化學實驗從安全角度常考慮的主要因素如下： （1）凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸； （2）進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸（如H2還原 CuO應先通H2，氣體點燃先驗純等）； （3）防氧化（如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等）； （4）防吸水（如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質時宜采取必要措施，以保證達到實驗目的）； （5）冷凝回流（有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應 物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等）； （6）易揮發(fā)液體產物（導出時可為蒸氣）的及時冷卻； （7）儀器拆卸的科學性與安全性（也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮）； （8）其他（如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等）。 典例4（2018屆福建省莆田市高三下學期第二次（5月）質量測試）TiC14是制備鈦及其化合物的重要中間體，某小組同學利用下列裝置在實驗室制備TiCl4，設計實驗如下(夾持裝置略去)： 已知： ①PdC12溶液捕獲CO時，生成金屬單質和兩種酸性氣體化合物。 ②TiC14的制備需無水無氧且加熱。 ③ 化合物 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/g?cm-3 水溶性 TiCl4 -25 136.4 1.5 易水解生成難溶于水的物質,能溶于有機溶劑 CCl4 -23 76.8 1.6 難溶于水，與TiCl4互溶 請回答下列問題： （1）裝置D中除生成TiCl4外，同時生成一種氣態(tài)不成鹽氧化物，該反應的化學方程式為__________________。 （2）按照氣流由左到右的方向，上述裝置合理的連接順序為a→____→____→f→g→___→____→_____→_____→_____(填儀器接口字母)。 （3）根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；_____________(按正確的順序填入下列操作的序號)。 ①加熱裝置D中陶瓷管 ②打開分液漏斗活塞 ③停止加熱，充分冷卻 ④關閉分液漏斗活塞 實驗時,當觀察到____________________________時,開始進行步驟①。 （4）設計實驗證明裝置E中收集到的液體中含有TiCl4：___________。 （5）裝置F中發(fā)生反應的化學方程式為____________________。 （6）制得的TiC14產品中常含有少量CC14，從產品中分離出TiC14的操作名稱為_____________________________。 【答案】 TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO c b h i d e j ②①③④ 裝置E充滿黃綠色氣體 取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，則收集到的液體中含有TiCl4。 PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2 蒸餾（或分餾） （4）依據(jù)題目信息：四氯化鈦易水解生成難溶于水的物質，能溶于有機溶劑可知可以用水解的方法判斷； （5）依據(jù)題意PdC12溶液捕獲CO時，生成金屬單質和兩種酸性氣體化合物結合原子個數(shù)守恒書寫方程式； （6）根據(jù)二者沸點相差較大判斷。 詳解：（1）依據(jù)分析可知裝置D中反應物為二氧化鈦、碳和氯氣，生成物為四氯化鈦和一氧化碳，反應方程式為TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO； （2）裝置A產生的氯氣含有水蒸氣，通過裝置B中濃硫酸除去，然后在D電爐內與二氧化鈦發(fā)生反應，用E裝置降低溫度，獲得液態(tài)TiCl4，四氯化碳易水解，為防止空氣中水蒸氣進入裝置E應在其后面連接干燥管C，最后用F吸收尾氣，所以正確的連接順序為：a→c→b→f→g→h→i→d→e→j； （3）為防止碳粉在高溫下被氧化，防止裝置內水蒸氣使四氯化鈦水解變質，應先通入氯氣一段時間，然后再加熱裝置D，停止時應在氯氣氛圍中冷卻，所以正確的操作順序為②①③④；由于氯氣是黃綠色氣體，所以實驗時,當觀察到裝置E充滿黃綠色氣體時,開始進行步驟①。 （4）依據(jù)表中信息可知四氯化鈦遇水生成難溶物，所以可以取少量收集到的液體放在潔凈的試管中，滴加適量的水，液體變渾濁，即證明收集到的液體中含有四氯化鈦，所以實驗方案為取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，則收集到的液體中含有TiCl4。 （5）依據(jù)題意PdC12溶液捕獲CO時，生成金屬單質和兩種酸性氣體，依據(jù)原子個數(shù)守恒可知反應生成的兩種酸性氣體為氯化氫和二氧化碳，反應方程式PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2； （6）依據(jù)圖中數(shù)據(jù)可知二者沸點相差較大，可以用蒸餾法分離二者。