實驗8工業(yè)廢水中總堿度及測定.doc
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實驗8 工業(yè)廢水中總堿度的測定教學目的與要求:1.學習分析天平的使用和樣品的稱量;2.學習標準溶液的配制和標定;3.學習和掌握滴定分析的基本操作;4.掌握酸堿滴定法測水中堿度的原理和方法。教學重點與難點:重點:1.分析天平的使用、溶液配制和酸堿滴定等操作; 2.培養(yǎng)學生的動手操作能力及創(chuàng)新意識。難點:1.酸堿滴定操作規(guī)范; 2.酸堿滴定中指示劑的選擇和滴定終點控制。教學方法與手段:板書,學生操作,現場指導。學時分配:2學時。教學內容:造紙、印染、化工等工業(yè)排放的含堿廢水,進入天然水域后使水中pH值增高,影響水生生物的正常生活。工業(yè)廢水的堿度由氫氧化物、氨化合物、有機堿、碳酸鹽、磷酸氫鹽等形成。堿度是指水中含有能與強酸發(fā)生中和作用的物質的總量,是衡量水體變化的重要指標,是水的綜合性特征指標。堿度主要來自水樣中存在的碳酸鹽、重碳酸鹽(即酸式鹽)及氫氧化物。水中堿度的來源是多種多樣的,地表水的堿度基本上是碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物含量的函數,所以總堿度被當作這些成分濃度的總和。當水中含有硼酸鹽、磷酸鹽或硅酸鹽等時,則總堿度的測定值也包含它們所起的作用。廢水及其他復雜體系的水體中還含有有機堿類金屬水解性鹽類等,均為堿度組成部分。在這些情況下堿度就成為一種水的綜合性特征指標,代表能被強酸滴定的物質的總和。堿度的測定值因使用的終點pH值不同而有很大的差異,只有當試樣中的化學組成已知時才能解釋為具體的物質。對于天然水和未污染的地表水可直接用酸滴定至pH為8.3 時消耗的量為酚酞堿度;以酸滴定至pH為4.44.5 時消耗的量為甲基橙堿度;通過計算可求出相應的碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧根離子的含量。對于廢水污水則由于組分復雜,這種計算無實際意義往往需要根據水中物質的組分確定其與酸作用達終點時的pH 值,然后用酸滴定以便獲得分析者感興趣的參數并作出解釋。堿度指標常用于評價水體的緩沖能力及金屬在其中的溶解性和毒性,是對水和廢水處理過程的控制的判斷性指標,若堿度是由過量的堿金屬鹽類所形成,則堿度又是確定這種水是否適宜于灌溉的重要依據。用標準酸滴定水中堿度是各種方法的基礎,有兩種常用的方法即酸堿指示劑滴定法和電位滴定法電位滴定法。根據電位滴定曲線在終點時的突躍確定特定pH值下的堿度,它不受水樣濁度色度的影響適用范圍較廣用指示劑判斷滴定終點的方法簡便快速,適用于控制性試驗及例行分析,二法均可根據需要和條件選用。實驗原理1.鹽酸溶液的標定首先配制約0.1molL的鹽酸溶液,以甲基橙為指示劑,用已知準確濃度的Na2CO3標準溶液來標定鹽酸的準確濃度,溶液由黃色變至橙紅色即為滴定終點。反應式:Na2CO3+2HCl2NaCl+H2O+CO22.水中堿度的測定1) 酚酞堿度酚酞作指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至溶液顏色由紅色變?yōu)闊o色為止,鹽酸滴定體積為V1 mL。等當點時的pH約為8.3,酚酞的變色范圍pH為810。反應式:OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-2) 總堿度再加入甲基橙指示劑,用鹽酸標準溶液繼續(xù)滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色為止,設鹽酸滴定體積為V2 mL。等當點時的pH約為4.4,甲基橙的變色范圍為3.14.4。反應式:HCO3-+H+H2O+CO2主要儀器及試劑主要儀器:電子天平(0.0001g),稱量瓶,燒杯,玻璃棒,250mL容量瓶,錐形瓶,酸式滴定管(50mL),25mL移液管,100mL移液管,吸耳球。主要試劑:濃鹽酸;0.1酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,再加入50mL水。0.1甲基橙指示劑:稱取0.1g甲基橙,溶于100mL水。無二氧化碳蒸餾水:pH不低于6.0的蒸餾水。若蒸餾水的pH較低,應煮沸15分鐘,加蓋后冷卻至室溫。廢水的模擬制備:2.4g的NaOH+4.24g的Na2CO3 +4.2g的NaHCO3 溶于1L水。(6000)0.1mol/L鹽酸標準溶液:6000mL實驗步驟1 洗凈所有玻璃器皿,并試漏;2 Na2CO3標準溶液(0.05000mol/L)的配制:采用差減法準確稱取預先干燥過的無水Na2CO3固體2.650g(精確到0.0001g)于小燒杯中;加約50mL蒸餾水,用玻璃棒攪拌溶解后,轉移至500mL容量瓶中,用少量蒸餾水潤洗燒杯34次,全部轉移至容量瓶中,定容。3 0.1mol/L鹽酸標準溶液的配制和標定:(1) 用量筒取4mL的濃鹽酸于500mL試劑瓶中,加蒸餾水至約500mL,加塞混勻;(2) 用移液管準確移取25mL Na2CO3標準溶液于250mL錐形瓶中,加2滴甲基橙指示劑,混勻,用鹽酸標準溶液滴定至黃色剛好變?yōu)槌燃t色,且搖動不消失為止,計算V0。平行測定至少三次,計算鹽酸標準溶液的濃度。(要求練習達到V0.04mL)4 水樣堿度的測定:(1) 用25mL移液管準確移取水樣于250mL錐形瓶中,加3滴酚酞指示劑,混勻,用鹽酸標準溶液滴定至紅色變?yōu)闊o色為止,記錄并計算V1。平行測定至少三次。(2) 再加3滴甲基橙指示劑,混勻,用鹽酸標準溶液滴定至黃色變?yōu)槌燃t色為止,記錄并計算V2。平行測定至少三次。實驗數據及處理1、Na2CO3標準溶液的濃度。2、鹽酸標準溶液的濃度。3、酚酞堿度,總堿度。4、氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽。問題討論1.實驗結果分析對實驗現象、結果、誤差等進行討論分析。2.對于多數天然水樣堿性化合物在水中所產生的堿度有五種情形,為說明方便令以酚酞作指示劑時滴定至顏色變化所消耗鹽酸標準溶液的量為P mL, 以甲基橙作指示劑時鹽酸標準溶液用量為M mL ,則鹽酸標準溶液總消耗量為T =M +P第一種情形P= T 或M= 0 時:P 代表全部氫氧化物及碳酸鹽的一半,由于M= 0 表示不含有碳酸鹽亦不含重碳酸鹽,因此P= T= 氫氧化物第二種情形PT *1/2時:說明M 0 ,有碳酸鹽存在且碳酸鹽=2M= 2(T-P). 而且由于P M 說明尚有氫氧化物存在,氫氧化物=T-2(T-P) =2P-T第三種情形P= T *1/2,即P= M 時:M 代表碳酸鹽的一半,說明水中僅有碳酸鹽,碳酸鹽=2P =2M= T第四種情形PP, 因此M 除代表由碳酸鹽生成的重碳酸鹽外,尚有水中原有的重碳酸鹽,碳酸鹽=2P, 重碳酸鹽=T-2P第五種情形P= 0 時此時水中只有重碳酸鹽存在.重碳酸鹽=T=M注意事項1、若水樣中含有游離CO2,則不存在碳酸鹽,可直接以甲基橙作指示劑進行滴定。2、當水樣中總堿度小于20mg/L時,可改為0.01mg/L鹽酸標準溶液滴定,或改用10mL容量的微量滴定管,以提高滴定精度。3、測定時廢水取樣量取決于滴定時鹽酸的用量,鹽酸用量控制在10-25mL為宜。思考題1、使用稱量瓶時,如何操作才能保證樣品不致損失?2、什么情況下選用直接稱量法?什么情況下選用差減稱量法?3、在滴定分析實驗中,滴定管要用滴定劑,移液管要用所移取的溶液各潤洗幾次?為什么?4、為什么滴定管的初讀數每次最好調至0.00mL刻度處?5、滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中三種準確量器,應記幾位有效數字?6、酚酞堿度測定時,接近化學計量點時,若滴定速度太快,搖動錐形瓶不夠,致使滴定液HCl局部過濃,會對測定結果造成什么影響?為什么?7、為什么用酚酞作指示劑測得的堿度不是總堿度?課外學習網站:1、 http:/wenku.baidu.com/view/9da6cb55804d2b160b4ec09c.html2、 http:/wenku.baidu.com/view/3797d6235901020207409c53.html3、 http:/wenku.baidu.com/view/fa1853f79e3143323968936f.html4、 http:/wenku.baidu.com/view/71bcf9eb6294dd88d0d26b6a.html5、 http:/zhidao.baidu.com/question/473739996.html知識拓展:1、工業(yè)循環(huán)冷卻水總堿度測定。(GB15451-2006)2、味精工業(yè)廢水治理工程技術規(guī)范。(HJ2030-2013)3、污水綜合排放標準(GB8978-1996)能力訓練:工業(yè)堿灰中總堿度的測定問題1:工業(yè)堿灰的主要成分是什么?問題2:工業(yè)堿灰的測定原理是什么?問題3:設計一個簡單的實驗測定步驟? 問題4:常用于標定HCl溶液的基準物質?如何選擇? 參考資料:1、 http:/wenku.baidu.com/view/fcea1cb7c77da26925c5b030.html2、 http:/wenku.baidu.com/view/6129346ba45177232f60a201.html3、 http:/wenku.baidu.com/view/928d54f8700abb68a982fb91.html4、 http:/wenku.baidu.com/view/77cff747b307e87101f696f5.html5、 http:/ecc.taru.edu.cn/content.jsp?urltype=news.NewsContentUrl&wbtreeid=14182&wbnewsid=270632素質提升: 根據測定結果,分析所測工業(yè)廢水中總堿度的主要成分?實驗七 堿灰中總堿度的測定一、 實驗目的1、 掌握堿灰中總堿度的測定的原理和方法2、 熟悉酸堿滴定法中指示劑的選擇原則3、 檢驗前二次實驗的準確度二、 實驗原理堿灰為不純的Na2CO3,其中混有少量的NaOH或NaHCO3雜質。用酸滴定,以甲基橙為指示劑,以上組分均被中和,測定的結果是堿的總量,常用Na2O含量來表示。HCl滴定Na2CO3的反應如下Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaClNaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O可見反應到第一化學計量點pH值約為8.3,第二化學計量點pH值約為3.9。測定總堿度時,化學計量點的pH值突躍在3.9附近.三、 試劑0.1molLHCl標準溶液,0.1%甲基橙水溶液.四、 實驗方法準確稱取堿灰試樣(按堿灰中總堿度Na2O的含量為50%計算稱量范圍)三份于錐形瓶中,加蒸餾水50mL使之溶解,然后加入甲基橙指示劑1滴,用HCl標準溶液滴定至 橙色,即為終點。根據試樣的質量m,HCl標準溶液的濃度及消耗的HCL標準溶液體積,計算混合堿的總堿度(以Na2O表示)每次測定的結果與平均值的相對偏差不得大于0.3%。如時間允許,可在一份試樣中先加酚酞,用HCl滴定到紅色褪去,再加甲基橙指示劑,觀察、比較兩種指示劑變色得敏銳程度,并說明理由五、 思考與討論1、 測定堿灰的總堿度能否用酚酞指示劑?為什么?2、 如果需測定堿灰中各組分的含量,而且要求準確度稍一些,應采用什么辦法?3、 假設試樣含95% Na2CO3,則以Na2O表示的總堿度為多少?- 配套講稿:
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