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專題二十三物質(zhì)的制備與合成 定量分析 考試標(biāo)準(zhǔn) 考點一 乙酸乙酯的制備1 2016 杭州余杭5月 某校化學(xué)探究小組同學(xué)為探究乙酸乙酯的制備與水解情況 甲 乙同學(xué)分別使用圖1 圖2裝置制備乙酸乙酯 已知 無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl2 6C2H5OH 有關(guān)有機(jī)物的沸點如下 請回答下列問題 1 甲同學(xué)在制得乙酸乙酯后 分離乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液的操作是 2 試管中裝有飽和Na2CO3溶液 其作用是 填序號 A 吸收乙醇B 除去乙酸 C 乙酸乙酯在飽和Na2CO3溶液中的溶解度更小 有利于分層析出D 加速酯的生成 提高其產(chǎn)率 3 甲同學(xué)分離出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇 乙醚和水 應(yīng)先加入無水氯化鈣 分離出 再加入 此空從下列選項中選擇 然后進(jìn)行蒸餾 收集77 左右的餾分 以得到較純凈的乙酸乙酯 A 五氧化二磷B 堿石灰C 無水硫酸鈉D 生石灰 4 為證明濃硫酸在該反應(yīng)中起到了催化劑和吸水劑的作用 乙同學(xué)利用圖2所示裝置進(jìn)行了以下四個實驗 實驗開始先用酒精燈微熱3min 再加熱使之微微沸騰3min 實驗結(jié)束后充分振蕩試管B 靜置后再測有機(jī)層的厚度 實驗記錄如下 實驗D的目的是與實驗C相對照 證明H 對酯化反應(yīng)具有催化作用 實驗D中應(yīng)加入鹽酸的體積和濃度分別是mL和mol L 分析實驗 填實驗編號 的數(shù)據(jù) 可以推測濃硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的產(chǎn)率 解析 1 乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液互不相溶 故要采用分液的方法 2 Na2CO3溶液的作用是除雜 有利于分層析出 3 根據(jù)題給信息 無水CaCl2可與乙醇形成難溶于水的CaCl2 6C2H5OH 說明加入無水CaCl2可除去乙醇 蒸餾時加入的試劑 既要考慮吸收水 又要與乙酸乙酯不反應(yīng) 4 要保證鹽酸的體積和所含氫離子濃度與實驗C組相同 分析實驗A C組可知 濃硫酸可以吸收酯化反應(yīng)中生成的水 降低了生成物的濃度 使平衡向生成乙酸乙酯的方向移動 答案 1 分液 2 A B C 3 乙醇C 4 66 A C 考點二 物質(zhì)的制備原理及操作方法2 2016 青島質(zhì)檢 工業(yè)上利用硫鐵礦燒渣 主要成分為Fe2O3 FeO SiO2等 為原料制備高檔顏料鐵紅 Fe2O3 具體生產(chǎn)流程如下 試回答下列問題 1 濾液X中含有的金屬陽離子是 填離子符號 2 步驟 中可選用調(diào)節(jié)溶液的pH 填字母 A 稀硝酸B 氨水C 氫氧化鈉溶液D 高錳酸鉀溶液 3 步驟 中 FeCO3沉淀完全后 溶液中含有少量Fe2 檢驗Fe2 的方法是 4 步驟 的反應(yīng)溫度一般需控制在35 以下 其目的是 5 在空氣中煅燒FeCO3生成產(chǎn)品氧化鐵的化學(xué)方程式為 解析 1 硫鐵礦燒渣 主要成分為Fe2O3 FeO SiO2等 酸浸后過濾 SiO2為濾渣 濾液中含有的金屬陽離子是Fe2 Fe3 2 步驟 要把pH調(diào)高 步驟 還要加NH4HCO3 若使用氫氧化鈉溶液 產(chǎn)品中容易混入Na 所以選B 4 碳酸氫銨受熱易分解 且溫度過高也能促進(jìn)Fe2 水解 考點三 氣體體積的測量與讀數(shù)3 2016 浙江紹興檢測 現(xiàn)有可能由鐵 銅和鋁組成的準(zhǔn)晶體樣品M 可以通過測量相應(yīng)反應(yīng)生成氣體的體積判斷樣品組成 設(shè)計實驗 取兩份質(zhì)量均為mg的M樣品 按實驗1 圖1 和實驗2 圖2 裝置進(jìn)行實驗 實驗前后都是常溫 常壓 待樣品M不再溶解 按圖1 圖2實驗方案都能順利完成實驗并測得氣體體積分別為V1mL和V2mL 標(biāo)準(zhǔn)狀況下 對于實驗1 在讀數(shù)前需要上下移動量筒調(diào)平B與C的液面 其理由是 對于實驗2 讀數(shù)前調(diào)平B C裝置液面的方法是 其目的是 解析實驗1中 因氣體體積受壓強(qiáng)影響很大 調(diào)平B C裝置液面 使B內(nèi)的氣壓等于外界大氣壓 實驗2中 通過上下緩慢移動量氣管C使量氣管和干燥管中液面相平 使B內(nèi)的氣壓等于外界大氣壓 答案無法直接測量B內(nèi)的氣體壓強(qiáng) 調(diào)平B C裝置液面 使B內(nèi)的氣壓等于外界大氣壓上下緩慢移動量氣管C使B內(nèi)的氣壓等于外界大氣壓 考點四 物質(zhì)洗滌基本操作4 2016 紹興諸暨調(diào)研 氧化鋅為白色粉末 可用于濕疹 癬等皮膚病的治療 純化工業(yè)級氧化鋅 含有Fe Mn Ni 等雜質(zhì) 的流程如下 提示 在本實驗條件下 Ni 不能被氧化 高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2 回答下列問題 反應(yīng) 形成的沉淀要用水洗 檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法是 答案取少量最后一次的水洗液于試管中 滴入1 2滴稀硝酸 再滴入Ba NO3 2溶液 若無白色沉淀生成 則說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈 考點五 一定體積 一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制5 2016 浙江金華東陽質(zhì)檢 用NaOH固體配制一定物質(zhì)的量濃度溶液過程中 下列操作使所配溶液濃度偏大的有 填字母 下同 偏小的有 無影響的有 A 稱量時用生銹的砝碼B 將NaOH放在紙上稱量C NaOH在燒杯中溶解后 未冷卻就立即轉(zhuǎn)移到容量瓶中D 往容量瓶轉(zhuǎn)移時有少量液體濺出E 未洗滌溶解NaOH的燒杯F 定容時仰視刻度線G 容量瓶未干燥就用來配制溶液 解析A 生銹的砝碼質(zhì)量比標(biāo)準(zhǔn)值大 稱量的溶質(zhì)質(zhì)量偏大 使所配溶液濃度偏大 B 將NaOH放在紙上稱量 由于NaOH易潮解 轉(zhuǎn)移時會有NaOH留在紙上 溶質(zhì)質(zhì)量偏小 使所配溶液濃度偏小 C NaOH在燒杯中溶解后 未冷卻就立即轉(zhuǎn)移到容量瓶中 導(dǎo)致所加水的體積偏小 所配溶液濃度偏大 D 往容量瓶轉(zhuǎn)移時有少量液體濺出 導(dǎo)致溶質(zhì)質(zhì)量偏小 使所配溶液濃度偏小 E 溶解NaOH的燒杯未洗滌 導(dǎo)致溶質(zhì)質(zhì)量偏小 使所配溶液濃度偏小 F 定容時仰視刻度線 說明加水超過了刻度線 使所配溶液濃度偏小 G 容量瓶未干燥就用來配制溶液 對所配溶液的濃度無影響 答案A CB D E FG 考點六 酸堿中和滴定6 2016 余姚調(diào)研 現(xiàn)用物質(zhì)的量濃度為amol L 1的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸去測定VmLNaOH溶液的物質(zhì)的量濃度 請?zhí)顚懴铝锌瞻?1 酸式滴定管用蒸餾水洗凈后 還應(yīng)該進(jìn)行的操作是 2 如圖是酸式滴定管中液面在滴定前后的讀數(shù) 則c NaOH mol L 1 3 若在滴定前滴定管尖嘴部分留有氣泡 滴定后滴定管尖嘴部分氣泡消失 則測定的NaOH物質(zhì)的量濃度 填 偏大 偏小 或 無影響 如圖是鹽酸與氫氧化鈉的滴定曲線a和b 試認(rèn)真分析后填空 4 曲線a是用溶液滴定溶液 5 P點的坐標(biāo)為 鹽酸的物質(zhì)的量濃度為 mol L 1 解析 1 滴定管先用蒸餾水洗凈后 必須再用待裝液潤洗 2 注意滴定管上的 0 刻度在最上端 自上而下 讀數(shù)變大 所以所用鹽酸的體積應(yīng)為 V2 V1 mL 3 滴定前尖嘴部分有氣泡 滴定后氣泡消失 則所用標(biāo)準(zhǔn)液的體積增大 待測液的濃度偏大 理解圖中具體坐標(biāo)點的意義 a曲線pH隨滴定的進(jìn)行而增大 則說明其為堿滴定酸的過程 且V堿 0時 pH 1說明該鹽酸的濃度為0 1mol L 1 同理b曲線是酸滴定堿的過程 且該氫氧化鈉溶液的濃度為0 1mol L 1 易錯點一不能掌握定量測定實驗題的解題思路 常見的定量測定實驗包括混合物成分的測定 物質(zhì)純度的測定等 該類試題常涉及物質(zhì)的稱量 物質(zhì)的分離與提純 中和滴定等實驗操作 實驗過程中要特別注意以下幾個問題 1 氣體體積的測定是考查的重點 對于氣體體積的測量 讀數(shù)時要特別注意消除 壓強(qiáng)差 保持液面相平 還要注意視線與液面最低處相平 2 測定實驗中還要注意消除干擾氣體的影響 如可利用 惰性 氣體將裝置中的干擾氣體排出 3 要使被測量氣體全部被測量 反應(yīng)結(jié)束后可繼續(xù)向裝置中通入 惰性 氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收 4 許多實驗中的數(shù)據(jù)處理 都是對多次測定的結(jié)果求取平均值 但對于 離群 數(shù)據(jù) 指與其他測定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù) 要舍棄 易錯訓(xùn)練1 2016 杭州聯(lián)考 某課外活動小組設(shè)計了以下實驗方案驗證Ag與濃硝酸反應(yīng)的過程中可能產(chǎn)生NO 其實驗流程圖如下 1 測定反應(yīng)結(jié)束后硝酸的物質(zhì)的量 從下圖B裝置中所得100mL溶液中取出25 00mL溶液 用0 1mol L 1的NaOH溶液滴定 用酚酞作指示劑 滴定前后的滴定管中液面的位置如右上圖所示 在B容器中生成硝酸的物質(zhì)的量為 則Ag與濃硝酸反應(yīng)過程中生成的NO2的物質(zhì)的量為 2 測定NO的體積 從上圖所示的裝置中 你認(rèn)為應(yīng)選用裝置進(jìn)行Ag與濃硝酸反應(yīng)實驗 選用的理由是 選用上圖所示儀器組合一套可用來測定生成NO體積的裝置 其合理的連接順序是 填各導(dǎo)管口編號 在讀取量筒內(nèi)液體體積之前 應(yīng)進(jìn)行的操作是 3 氣體成分分析 若實驗測得NO的體積為112 0mL 已折算到標(biāo)準(zhǔn)狀況 則Ag與濃硝酸反應(yīng)的過程中 填 有 或 沒有 NO產(chǎn)生 作此判斷的依據(jù)是 答案 1 0 008mol0 012mol 2 A因為A裝置可以通入N2將裝置中的空氣排盡 防止NO被空氣中O2氧化 123547 液體冷卻到室溫 并使集氣瓶和量筒內(nèi)液面相平 3 有NO2與水反應(yīng)生成的NO的體積小于收集到的NO的體積 易錯點二物質(zhì)制備實驗操作中應(yīng)注意的四個問題1 實驗操作順序 如與氣體有關(guān)實驗的操作為 裝置選擇與連接 氣密性檢驗 裝固體藥品 加液體藥品 開始實驗 按程序 拆卸儀器 其他處理等 2 加熱操作的要求 主體實驗加熱前一般應(yīng)先用原料氣趕走空氣后 再點燃酒精燈 其目的一是防止爆炸 如H2還原CuO CO還原Fe2O3 二是保證產(chǎn)品純度 如制備Mg3N2 CuCl2等 反應(yīng)結(jié)束時 應(yīng)先熄滅酒精燈 繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止 3 尾氣處理方法 有毒氣體常采用溶液 或固體 吸收或?qū)⒅c燃 無毒氣體直接排放 4 特殊的實驗裝置 制取在空氣中易吸水 潮解以及水解的物質(zhì) 如Al2S3 AlCl3 Mg3N2等 及易受潮的物質(zhì)時 往往在裝置末端再接一個干燥裝置 以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入 用堿石灰吸收測定實驗中生成CO2的質(zhì)量時 前面要干燥 末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進(jìn)入 易錯訓(xùn)練2 2016 湖南師大附中模擬 下列實驗方案不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?A 圖甲裝置用Cu和濃硝酸可制取NOB 圖乙裝置可用于實驗室制備Cl2C 圖丙裝置可用于實驗室制取乙酸乙酯D 圖丁裝置可用于實驗室分離CO和CO2解析Cu和濃硝酸反應(yīng)生成NO2 NO2可以與水反應(yīng)生成NO 故可以用此裝置制取NO A正確 KMnO4具有強(qiáng)氧化性 在常溫下就可以把濃鹽酸氧化為Cl2 故可用于實驗室制備Cl2 B正確 產(chǎn)生的乙酸乙酯在強(qiáng)堿性溶液中可以完全水解 故不能用燒堿溶液吸收 C錯誤 CO2可以先被堿液吸收 在球膽中收集CO氣體 再通過分液漏斗向試劑瓶中加入酸液 CO2即可放出 可用于實驗室分離CO和CO2 D正確 答案C 易錯點三氣體制備中的常見易錯點1 制備氣體時誤認(rèn)為先加藥品后檢查裝置的氣密性 為了避免浪費 應(yīng)該先檢查裝置氣密性后加藥品 2 無水氯化鈣是中性干燥劑 誤認(rèn)為可以干燥任何氣體 其實CaCl2不能干燥氨氣 3 實驗室里用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制取CO2 而不能用大理石和稀硫酸反應(yīng)制取 4 實驗室里用MnO2和濃鹽酸加熱制取Cl2 錯誤認(rèn)為MnO2和稀鹽酸加熱也能發(fā)生反應(yīng) 5 SO2具有還原性 濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性 錯誤認(rèn)為SO2不能用濃硫酸干燥 其實不然 6 誤認(rèn)為倒扣的漏斗一定能防止倒吸 如下圖裝置不能防倒吸 易錯訓(xùn)練3 2016 浙江嘉興桐鄉(xiāng)檢測 下列敘述正確的是 A 裝置 可用于制備并收集少量NO2B 裝置 能用于制備并收集少量Cl2C 裝置 可用于制備少量CO2D 裝置 可用于實驗室制少量NH3解析NO2能與水反應(yīng) 不能用排水法收集 A項錯誤 MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣需要加熱 B項錯誤 題中裝置 為啟普發(fā)生器的簡易裝置 所用的固體藥品應(yīng)不溶于水 應(yīng)用石灰石與稀鹽酸反應(yīng) C項錯誤 答案D 易錯點四中和滴定中的幾個易模糊點1 滴定管的 0 刻度在滴定管的上方 大刻度在滴定管下端 故前仰后俯體積偏小 前俯后仰體積偏大 2 恰好中和 酸堿恰好完全反應(yīng) 溶液呈中性 滴定終點 3 在酸堿中和滴定誤差分析中 要看清楚是標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測液還是待測液滴定標(biāo)準(zhǔn)液 標(biāo)準(zhǔn)液在滴定管中與標(biāo)準(zhǔn)液在錐形瓶中產(chǎn)生誤差情況相反 易錯訓(xùn)練4 2016 嘉興一中高二期末 某研究性學(xué)習(xí)小組為了探究醋酸的電離情況 進(jìn)行了如下實驗 實驗一配制并標(biāo)定醋酸溶液的濃度取冰醋酸配制250mL0 2mol L 1的醋酸溶液 用0 2mol L 1的醋酸溶液稀釋成所需濃度的溶液 再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液對所配醋酸溶液的濃度進(jìn)行標(biāo)定 回答下列問題 1 配制250mL0 2mol L 1醋酸溶液時需要用到的玻璃儀器有量筒 燒杯 玻璃棒 和 2 為標(biāo)定某醋酸溶液的準(zhǔn)確濃度 用0 2000mol L 1的NaOH溶液對20 00mL醋酸溶液進(jìn)行滴定 幾次滴定消耗NaOH溶液的體積如下 則該醋酸溶液的準(zhǔn)確濃度為 保留小數(shù)點后四位 實驗二探究濃度對醋酸電離程度的影響用pH計測定25 時不同濃度的醋酸溶液的pH 結(jié)果如下 回答下列問題 1 根據(jù)表中數(shù)據(jù) 可以得出醋酸是弱電解質(zhì)的結(jié)論 你認(rèn)為得出此結(jié)論的依據(jù)是 2 從表中的數(shù)據(jù) 還可以得出另一結(jié)論 隨著醋酸溶液濃度的減小 醋酸的電離程度 填 增大 減小 或 不變 實驗三探究溫度對醋酸電離程度的影響請你設(shè)計一個實驗完成該探究 請簡述你的實驗方案 解析實驗一 2 首先分析NaOH溶液的體積 第3次數(shù)據(jù)顯然誤差較大 應(yīng)舍去 另外三次所用NaOH溶液的平均體積為20 00mL 代入計算可知醋酸的濃度為0 2000mol L 實驗二 1 孤立的看每次測量值 H 濃度遠(yuǎn)小于醋酸的濃度 說明醋酸不完全電離 聯(lián)系起來看 濃度為0 1000mol L 0 0100mol L及0 0010mol L的醋酸濃度相差10倍時 pH變化值小于1 2 以0 1000mol L 0 0100mol L醋酸為例 設(shè)0 1000mol L的醋酸溶液體積為1L 將其稀釋至0 0100mol L 體積變?yōu)?0L 兩溶液中H 的物質(zhì)的量分別為10 2 88mol 10 2 38mol 可見溶液變稀 電離出的H 物質(zhì)的量增加 說明醋酸的電離程度增大 實驗三 將相同濃度的醋酸放在不同的溫度環(huán)境中 然后測其pH即可 答案實驗一 1 膠頭滴管250mL容量瓶 2 0 2000mol L 1實驗二 1 0 0100mol L 1醋酸溶液的pH大于2 或醋酸稀釋10倍時 pH的變化值小于1 2 增大實驗三 用pH計 或pH試紙 測定相同濃度的醋酸在幾種不同溫度時的pH