【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.69脂肪族胺類化合物
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C 52 GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.692004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定脂肪族胺類化合物Methods for determination of aliphatic aminesin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.692004前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GBZ 1)和工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值(GBZ 2),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法,用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中脂肪族胺類化合物包括三甲胺(Trimethylamine)、乙胺(Ethylamine)、二乙胺(Diethylamine)、三乙胺(Triethylamine)、乙二胺(Ethylenediamine)、丁胺(Butylamine)和環(huán)己胺(Cyclohexylamine)的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)代替GB 1151789附錄A、GB 162141996附錄A和B、GB/T 170661997。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年,本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、沈陽市疾病預(yù)防控制中心、北京市疾病預(yù)防控制中心、武漢市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治院、四川省疾病預(yù)防控制中心所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黃雪祥、徐伯洪、段奇翠、林樹蓮、陶雪、余英、魯雁飛。 GBZ/T 160.69-2004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定脂肪族胺類化合物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中脂肪族胺類化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中脂肪族胺類化合物濃度的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范3 三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環(huán)己胺的溶劑解吸氣相色譜法3.1 原理空氣中的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環(huán)己胺用硅膠管采樣,溶劑解吸后,經(jīng)色譜柱分離,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。3.2 儀器3.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內(nèi)裝200mg/100mg 堿性硅膠。3.2.2 空氣采樣器,流量0500ml/min。3.2.3 溶劑解吸瓶,5ml。3.2.4 超聲清洗器。3.2.5 試管,5ml。3.2.6 微量注射器:10l。3.2.7 氣相色譜儀:氫焰離子化檢測(cè)器。儀器操作條件 色譜柱1 (用于三甲胺、二乙胺、三乙胺):2m4mm玻璃柱,KOH:Chromosorb 102 DMCS = 5:100;柱 溫:150;汽化室溫度:210;檢測(cè)室溫度:230;載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 色譜柱2 (用于乙胺、乙二胺、環(huán)己胺):2m4mm,聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100;柱 溫:100;汽化室溫度:210;檢測(cè)室溫度:230;載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。色譜柱 3(用于丁胺):2m4mm 玻璃柱,Chromosorb 103;柱 溫:170;汽化室溫度:200;檢測(cè)室溫度:200;載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。3.3 試劑3.3.1 鹽酸,201.18g/ml。3.3.2 鹽酸溶液,6mol/L:取50ml鹽酸,加入50ml水,混勻。3.3.3 堿性硅膠:2040目多孔微球硅膠,在11鹽酸溶液中煮沸3h,水洗至中性,于110干燥。然后以1g硅膠加2ml 20g/L氫氧化鉀溶液浸泡過夜,傾去多余的溶液,再在110干燥后,于350活化3h,置干燥器中保存,備用。3.3.4 硫酸,201.84g/ml。3.3.5 硫酸溶液,0.1mol/L:取0.56ml 硫酸慢慢注入水中,稀釋至100ml。3.3.6 氫氧化鈉溶液:12g/L。3.3.7 聚乙二醇20M,色譜固定液。3.3.8 Chromosorb 102和103擔(dān)體,60-80目。3.3.9 標(biāo)準(zhǔn)溶液:于10ml 容量瓶中,加入少量雙蒸餾水,準(zhǔn)確稱量,加入一定量的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺,再準(zhǔn)確稱量,加雙蒸餾水至刻度,搖勻;由兩次稱量之差計(jì)算溶液的濃度,作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用雙蒸餾水分別稀釋成0.2或2.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。3.4 樣品采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。3.4.1 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開硅膠管兩端,以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品。3.4.2 長時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開硅膠管兩端,以50ml/min 流量采集14h 空氣樣品。3.4.3 個(gè)體采樣:在采樣點(diǎn),打開硅膠管兩端,佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集14h 空氣樣品。采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下乙胺和丁胺可保存15d,三甲胺、二乙胺和三乙胺可保存7d,環(huán)己胺可保存3d。3.5 分析步驟3.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將硅膠管帶至采樣點(diǎn),除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。3.5.2 樣品處理:將采過樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中,加入2.0ml 硫酸溶液,封閉后,超聲解吸20min;于300轉(zhuǎn)/分離心10min;取0.5ml 上清液于試管中,加0.5ml 氫氧化鈉溶液,搖勻,供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)脂肪族胺的濃度超過測(cè)定范圍,可用雙蒸餾水稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用雙蒸餾水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成表1的標(biāo)準(zhǔn)系列。 表 1 標(biāo)準(zhǔn)系列管 號(hào)01234三甲胺,g/ml050100150200乙 胺,g/ml01302605201300二乙胺,g/ml02550150250三乙胺,g/ml050100150200乙二胺,g/ml0200400500600丁 胺,g/ml0306090120環(huán)己胺,g/ml025100200300參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài),進(jìn)樣2.0l,測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列;每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次。以峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的待測(cè)物濃度(g/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸液,測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺的濃度(g/ml)。3.6 計(jì)算3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積: 293 P Vo = V (1)273 + t 101.3 式中:Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;V 采樣體積,L;t 采樣點(diǎn)的溫度,; P 采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa。3.6.2 按式(2)計(jì)算空氣中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺的濃度: 4 (c1 c2)C = (2)Vo D式中:C 空氣中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺的濃度,mg/m3; 4 解吸液的體積,ml; c1 ,c2 測(cè)得解吸液中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺濃度,g/ml; Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L; D 解吸效率,。3.7 說明3.7.1 本法的測(cè)定指標(biāo)列于表2。每批硅膠管應(yīng)作解吸效率。 表 2 方法的測(cè)定指標(biāo)脂肪族胺三甲胺乙 胺二 乙 胺三乙胺丁 胺乙二胺環(huán)己胺檢出限mg/ml6.453.90.60.362最低檢出濃度mg/m31.71.31.00.160.081.60.53測(cè)定范圍mg/ml6.4200513003.92500.62000.312066002300相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差4.66.11.83.23.66.21.84.63.67.4穿透容量mg27.4946.311解吸效率93.9989084939592注:最低檢出濃度以采集7.5L空氣樣品計(jì);穿透容量指200mg 硅膠的穿透容量。3.7.2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用的脂肪族胺,必要時(shí)需要經(jīng)過重蒸餾,應(yīng)避光保存。3.7.3 三甲胺應(yīng)用滴定法標(biāo)定后用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定方法:取20.0ml 0.1三甲胺溶液,置250ml 錐形瓶中,加入2 滴0.1溴甲酚綠和甲基紅混合乙醇溶液,作為指示劑;以0.1000moL/L鹽酸溶液滴定至終點(diǎn)(溶液顏色由淡藍(lán)色變?yōu)榈燃t色)。由式(3)計(jì)算三甲胺的濃度:c v1 C 59.11 1000 (3) v2式中:C 溶液中三甲胺的濃度,g/ml; c 鹽酸溶液濃度,0.1000mol/L; v1 滴定所用鹽酸溶液的體積,ml; v2 三甲胺的體積,20.0ml; 59.11 三甲胺的分子量。3.7.4 需要同時(shí)測(cè)定脂肪族胺時(shí),可以使用程序升溫的操作。3.7.5 本法可以使用同類型的毛細(xì)管色譜柱。- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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