【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.46鹵代不飽和烴類化合物
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C 52 GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 160.462004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鹵代不飽和烴類化合物Methods for determination of halogenated unsaturated hydrocarbonsin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施- 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.462004前 言 為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GBZ 1)和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值(GBZ 2),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空氣中鹵代不飽和烴類化合物包括氯乙烯(Vinyl chloride)、二氯乙烯(Dichloroethylene)、三氯乙烯(Trichloroethylene)、四氯乙烯(Tetrachloroethylene)、氯丁二烯(Chloroprene)、四氟乙烯(Tetrafluoroethylene)、氯丙烯(Allyl chloride)等的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實施。同時代替GBT 16087-1995,GB/T 16088-1995,GB/T 16089-1995,GB/T 16090-1995,GB/T 17090-1997、GB/T 16091-1995、GB/T 16094-1995、GB 16204-1996附錄A、WS/T 156-1999、WS/T 144-1999。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年,本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:北京市疾病預(yù)防控制中心、陜西省疾病預(yù)防控制中心、河南省新鄉(xiāng)市職業(yè)病防治所、天津市疾病預(yù)防控制中心、中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、青島市疾病預(yù)防控制中心、上海市疾病預(yù)防控制中心、哈爾濱醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:季永平、宋景平、徐方禮、趙文、季道華、張一敏、劉黛莉、李志華、虞愛如、賀寶芝、趙郭錦、史秀娟和李堯。 GBZ/T 160.462004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鹵代不飽和烴類化合物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鹵代不飽和烴類化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中鹵代不飽和烴類化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ 159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3 二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶劑解吸-氣相色譜法3.1 原理 空氣中的二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯用活性碳管采集,經(jīng)溶劑解吸,色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高或峰面積定量。3.2 儀器3.2.1 活性碳管,溶劑解吸型,內(nèi)裝100mg/50mg 活性碳。 3.2.2 空氣采樣器,流量 0500 ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶,5 ml。3.2.4.4 微量注射器,10 ml。 3.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。儀器操作條件色譜柱1(用于二氯乙烯):2m4mm,聚乙二醇20M:Chromosorb WHP = 5:10;柱溫:70;氣化室溫度:180;檢測室溫度:180;載氣(氮氣)流量:25ml/min。色譜柱2(用于三氯乙烯和四氯乙烯),2m4mm,F(xiàn)FAP:6201紅色擔(dān)體 10:100;柱溫:100;氣化室溫度:160;檢測室溫度:200;載氣(氮氣)流量:25ml/min。3.3 試劑 3.3.1 解吸液:1,2二氯乙烷,二硫化碳,色譜鑒定無干擾雜質(zhì)峰。3.3.5.2 聚乙二醇 20M 或 FFAP,色譜固定液。 3.3.3 Chromosorb WHP 或 6201,色譜擔(dān)體,6080目。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液:在10ml 容量瓶中,加入約5ml 1,2-二氯乙烷(用于二氯乙烯)或二硫化碳(用于三氯乙烯和四氯乙烯),準(zhǔn)確稱量后;加入一定量的二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯(色譜純),再準(zhǔn)確稱量。分別用1,2-二氯乙烷或二硫化碳定容。由兩次稱量之差計算溶液中二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的濃度,此溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟艺J可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。3.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。3.4.3 個體采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后,立即封閉活性碳管兩端,置清潔容器內(nèi)運輸和保存。二氯乙烯樣品在室溫下可保存3d,冰箱內(nèi)保存7d,20保存14d。三氯乙烯和四氯乙烯樣品在室溫可保存10d。3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗:將活性碳管帶到采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理:將采過樣的活性碳管中的前后段活性碳分別倒入兩個溶劑解吸瓶中,各加入1.0ml 1,2-二氯乙烷(用于二氯乙烯)或1.0ml 二硫化碳(用于三氯乙烯和四氯乙烯);封閉后,不時振搖,解吸30min。解吸液供測定。若濃度超過測定范圍,可分別用二氯乙烷和二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別用二氯乙烷或二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、100、500、1000和1500mg/ml 二氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)系列;0、150、300和600mg/ml 三氯乙烯或四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳操作條件,分別取1.0ml 進樣測定,每個濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值分別對二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液;測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得二氯乙烯或三氯乙烯、四氯乙烯的濃度(mg/ml)。3.6 計算3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積: 293 P Vo = V (1)273 + t 101.3 式中 :Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;V 采樣體積,L;t 采樣點的溫度,;P 采樣點的大氣壓,kPa。3.6.2 按式(2)計算空氣中1,2-二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度:(c1 +c2 )v C = (2) VoD 式中:C 空氣中1,2-二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度,mg/m3;c1,c2 測得前后段樣品解吸液中1,2-二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度,g/ml;v 解吸液體積,ml;Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;D 解吸效率,。3.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。3.7 說明3.7.1 本法的檢出限、最低檢出濃度(以采集1.5L空氣樣品計)、測定范圍、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量和解吸效率列于表1。每批活性碳管應(yīng)測定解吸效率。 表1 方法的性能指標(biāo)化合物檢出限g/ml最低檢出濃度mg/m3測定范圍g/ml相對標(biāo)準(zhǔn)偏差穿透容量mg解吸效率1,2-二氯乙烯0.90.60.9150096三氯乙烯10.7160095四氯乙烯1.20.81600953.7.2 本法的采樣效率為100。3.7.3 本法可采用相應(yīng)的毛細管色譜柱。3.7.4 現(xiàn)場的共存物不干擾測定。4 氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯的直接進樣-氣相色譜法4.1 原理空氣中的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯用注射器采集,直接進樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。4.2 儀器4.2.1 注射器,100ml,1ml。4.2.2 微量注射器,10ml。 4.2.3 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。儀器操作條件色譜柱1(用于氯乙烯):2m4mm,聚乙二醇6000:6201擔(dān)體 = 5:100;柱溫:65;汽化室溫度:140;檢測室溫度:140;載氣(氮氣)流量:63ml/min。色譜柱2(用于氯乙烯):2m4mm,鄰苯二甲酸二壬酯:6201擔(dān)體 = 10:100;柱 溫:90;汽化室溫度:150;檢測室溫度:150;載氣(氮氣)流量:63ml/min。色譜柱3(用于氯丙烯):2m4mm,丁二酸乙二醇聚酯:硅油DC-200:酸洗201擔(dān)體 = 10:10:100。柱 溫:108;汽化室溫度:175; 檢測室溫度:175;載氣(氮氣)流量:112ml/min。色譜柱4(用于氯丁二烯):2m4mm,癸二酸二壬酯:6201 擔(dān)體 = 10:100。柱 溫:110;汽化室溫度:160;檢測室溫度:160;載氣(氮氣)流量:50ml/min。色譜柱5(用于四氟乙烯):2m4mm Durapak(氧二丙腈化學(xué)鍵合固定相);柱溫:40;汽化室溫度:100;檢測室溫度:100;載氣(氮氣)流量:20ml/min。4.3 試劑4.3.1 聚乙二醇 6000、鄰苯二甲酸二壬酯、丁二酸乙二醇聚酯、硅油DC-200、癸二酸二壬酯和Durapak色譜固定液。4.3.2 6201 擔(dān)體和酸洗201 擔(dān)體,6080目。4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)氣:用微量注射器或注射器取一定量的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯(20時,1ml 氯乙烯和四氟乙烯氣體質(zhì)量分別為2.60mg 和4.16mg;20時,1ml氯丙烯和氯丁二烯的質(zhì)量分別為0.9382mg 和0.9583mg),注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,配成一定濃度的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣。或用國家認可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點,用空氣樣品抽洗100ml 注射器3 次后,抽100ml 空氣樣品。采樣后,立即封閉注射器口,垂直放置于清潔的容器內(nèi)運輸和保存。在室溫下,樣品可保存8h。4.5 分析步驟4.5.1 對照試驗:將100ml 注射器帶至現(xiàn)場,除采集清潔空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。4.5.2 樣品處理:將采過樣的注射器放在測定標(biāo)準(zhǔn)系列同樣的環(huán)境中,垂直放置,供測定。若濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0、0.010、0.020、0.030、0.050mg /ml 氯乙烯或四氟乙烯的標(biāo)準(zhǔn)系列,0.0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010mg /ml 氯丙烯或氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),分別進樣1.0ml,測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定三次。以測得的峰高或峰面積均值對相應(yīng)的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯含量(mg )繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.5.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定空氣樣品和空白對照樣品;測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯的含量(mg)。4.6 計算 4.6.1 按式(3)計算空氣中氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯的濃度: m C = 1000 (3) V式中:C 空氣中氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯的濃度,mg/ m3;m 測得樣品氣中氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯的含量,mg;V 進樣體積,ml。4.6.2 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。4.7 說明4.7.1 本法的最低檢出濃度:氯乙烯為1mg/ m3;氯丙烯為0.5 mg/ m3;氯丁二烯為0.32 mg/ m3,四氟乙烯為2 mg/ m3(以進樣1ml 空氣樣品計)。測定范圍:氯乙烯為130 mg/ m3,氯丙烯為0.510 mg/ m3,氯丁二烯為0.3220 mg/ m3,四氟乙烯為235 mg/ m3。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:氯乙烯為3.15.1,氯丙烯為3.312.5,氯丁二烯為2.28.8,四氟乙烯為3.27.1。4.7.2 氯乙烯用聚乙二醇6000柱測定,乙炔不干擾本法測定;用鄰苯二甲酸二壬酯柱測定,乙烯不干擾本法測定。與乙炔、氯乙烯、苯、氯苯、3,4-二氯丁烯、順(反)式1,4-二氯丁烯共存時,均不干擾氯丁二烯的測定。六氟丙烯、二氟二氯甲烷、二氟一氯甲烷共存時,均不干擾四氟乙烯的測定。4.7.3 本法可采用相應(yīng)的毛細管色譜柱。5 氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的熱解吸氣相色譜法5.1 原理 空氣中的氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯用活性碳管采集,熱解吸后,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高或峰面積定量。5.2 儀器5.2.1 活性碳管,熱解吸型,內(nèi)裝100mg 或400mg 活性碳。 5.2.2 空氣采樣器,流量范圍 0500 ml/min。 5.2.3 熱解吸器。5.2.4 注射器,100ml,1ml。 5.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。儀器操作條件色譜柱1(用于氯乙烯):2m4mm,鄰苯二甲酸二壬酯:6201紅色擔(dān)體 = 10:100;柱溫:90;汽化室溫度:150;檢測室溫度:150;載氣(氮氣)流量:40ml/min。色譜柱2(用于二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯):2m4mm,F(xiàn)FAP:101白色擔(dān)體 10:100;柱溫:100;汽化室溫度:120;檢測室溫度:150;載氣(氮氣)流量:45ml/min。 5.3 試劑5.3.1 鄰苯二甲酸二壬酯和FFAP,色譜固定液。5.3.2 6201紅色擔(dān)體,6080目和101 白色擔(dān)體,6080目。5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)氣:用微量注射器取一定量的氯乙烯(20時,1ml 氯乙烯氣體質(zhì)量為2.60mg)或二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯(20時,1ml 1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的質(zhì)量分別為1.22mg、1.27mg、1.463mg 和1.623mg),注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,配成一定濃度的氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣?;蛴脟艺J可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。5.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。5.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。5.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。5.4.3 個體采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后,立即封閉活性碳管兩端,置清潔容器內(nèi)運輸和保存。二氯乙烯樣品在室溫下可保存3d,冰箱內(nèi)保存7d,-20保存14d。三氯乙烯和四氯乙烯樣品在室溫可保存10d。5.5 分析步驟5.5.1 對照試驗:將活性碳管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。5.5.2 樣品處理:將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中,進氣口端連接100ml 注射器,抽氣端與載氣相連。解吸溫度:氯乙烯和二氯乙烯為200;三氯乙烯和四氯乙烯為300;載氣流量為50ml/min,解吸100ml。解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。5.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.00、0.015、0.030、0.15、0.30mg/ml氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定條件,分別進樣1.0ml,測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3次,以測得的峰高或峰面積均值對氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.5.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測定樣品和空白對照的解吸氣;測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高呼峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度(mg/ml)。5.6 計算5.6.1 按式(1)將采樣空氣的體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。5.6.2 按式(4)計算空氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度。 100 c C= (4) VoD式中:C 空氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度,mg/m3;c 測得解吸氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度,mg/ml;100 樣品解吸氣體積,ml;Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;D 解吸效率,。5.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。5.7 說明5.7.1 本法的檢出限:氯乙烯為410-4mg/ml;二氯乙烯為8.310-4mg/ml;三氯乙烯為1.710-3mg/ml;四氯乙烯為1.810-2mg/ml。最低檢出濃度:氯乙烯為0.03mg/m3;二氯乙烯為0.06mg/m3;三氯乙烯為0.11mg/m3;四氯乙烯為1.2mg/m3 (以采集1.5L空氣樣品計)。測定范圍為0.010.30 mg/ml;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差: 氯乙烯為0.82.1,二氯乙烯為12mg。平均解吸效率為99.9。每批活性碳片應(yīng)測定其解吸效率。6.7.3 可采用不同型號的無泵型采樣器,使用時應(yīng)按照該采樣器的說明進行。6.7.4 工作場所的溫度、濕度、風(fēng)速及可能存在的共存物不影響本法測定;采樣時,無泵型采樣器不能直對風(fēng)扇或風(fēng)機;也不能在無風(fēng)環(huán)境中采樣。6.7.5 本法可采用相應(yīng)的毛細管色譜柱。- 1.請仔細閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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