【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.65鹵代脂肪族酯類化合物
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C 52 GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.652004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鹵代脂肪族酯類化合物Methods for determination of halogenated aliphatic esters in the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.652004前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GBZ 1)和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值(GBZ 2),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空氣中鹵代脂肪族酯類包括氯乙酸甲酯(Methyl chloroacetate)和氯乙酸乙酯(Ethyl chloroacetate)的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實施。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1996年,本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:湖北省疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:邵生文和梁祿。 GBZ/T 160.652004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鹵代脂肪族酯類1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鹵代脂肪族酯類化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中鹵代脂肪族酯類化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GBZ 159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的溶劑解吸-氣相色譜法3.1 原理 空氣中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯用活性碳管采集,二硫化碳解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。3.2 儀器3.2.1 活性碳管,溶劑解吸型,內(nèi)裝100mg/50mg 活性碳。3.2.2 空氣采樣器,流量0500ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶,5ml。 3.2.4 微量注射器,10ml。 3.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。儀器操作條件 色 譜 柱:2m3mm,F(xiàn)FAP :6201 紅色擔(dān)體 = 10:100; 柱 溫:110; 汽化室溫度:170; 檢測室溫度:170; 載氣(氮氣)流量:25ml/min。3.3 試劑3.3.1 二硫化碳, 色譜鑒定無干擾色譜峰。 3.3.2 FFAP,色譜固定液。3.3.3 6201 紅色擔(dān)體,6080目。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液:于10ml 容量瓶中,加入約5ml 二硫化碳,準(zhǔn)確稱量后,加入數(shù)滴氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯,再準(zhǔn)確稱量;加二硫化碳至刻度;由兩次稱量之差計算出濃度,為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置冰箱保存。臨用前,用二硫化碳稀釋成100.0mg/ml 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端;以200ml/min 流量采集15min 空氣樣品。3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端;以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。3.4.3 個體采樣:打開活性碳管兩端;佩戴在采樣對象的前胸上部,進(jìn)氣口向上,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。 采樣后,立即封閉活性碳管兩端,置清潔容器中運(yùn)輸和保存。在室溫下至少可保存14d。3.5 分析步驟3.5.1 對照試驗:將活性碳管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。3.5.2 樣品處理:將采過樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中,各加入1.0ml 二硫化碳,封閉后,振搖1min,解吸30min。解吸液供測定。若解吸液中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯濃度超過測定范圍,可用二硫化碳稀釋后測定,計算結(jié)果時乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、5.0、10.0和20.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),分別進(jìn)樣1.0ml,測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測定樣品和空白對照解吸液,測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的濃度(mg/ml)。3.6 計算3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積: 293 P Vo = V (1)273 + t 101.3 式中:Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;V 采樣體積,L;t 采樣點的溫度,; P 采樣點的大氣壓,kPa。3.6.2 按式(2)計算空氣中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的濃度; (c1 + c2) v C = (2)Vo D式中:C 空氣中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的濃度,mg/m3;c1,c2 測得前后段活性碳解吸液中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的濃度,mg /ml;v 解吸液的總體積,ml;D 解吸效率,%;Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。3.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。3.7 說明3.7.1 本法的檢出限:氯乙酸甲酯為2.8mg/ml,氯乙酸乙酯為1.9mg/ml;最低檢出濃度:氯乙酸甲酯為0.9mg/m3,氯乙酸乙酯為0.6mg/m3(以采集3L空氣樣品計)。測定范圍:氯乙酸甲酯為2.820mg/ml,氯乙酸乙酯為1.920mg/ml。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:氯乙酸甲酯為3.1%7.3%,氯乙酸乙酯為2.6%3.3。3.7.2 本法的采樣效率99。100mg活性碳的穿透容量:氯乙酸甲酯6.8mg,氯乙酸乙酯24.1mg。平均解吸效率:氯乙酸甲酯為97.3%,氯乙酸乙酯為97.0。每批硅膠管應(yīng)測定解吸效率。3.7.3 本法可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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