【環(huán)境標準】160.41脂環(huán)烴類化合物
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C 52 GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T 160.412004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂環(huán)烴類化合物Methods for determination of cyclic hydrocarbonsin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.412004前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準(GBZ 1)和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值(GBZ 2),特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空氣中脂環(huán)烴類化合物 包括環(huán)己烷(Cyclohexane)、甲基環(huán)己烷(Methyl cyclohexane)和松節(jié)油(Turpentine)等的濃度。本標準是總結(jié)、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16041-1995、GB/T 16042-1995。本標準首次發(fā)布于1995年,本次是第一次修訂。本標準由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。本標準起草單位:上海市疾病預防控制中心、深圳市疾病預防控制中心、深圳市羅湖區(qū)疾病預防控制中心。本標準主要起草人:嚴懷曾、李玉芬、許佳章、陳衛(wèi)、賴少陽和戴桂勛。GBZ/T 160.412004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂環(huán)烴類化合物1 范圍本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中脂環(huán)烴類化合物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中脂環(huán)烴類化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3 環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷和松節(jié)油的溶劑解吸-氣相色譜法3.1 原理空氣中的環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷和松節(jié)油用活性碳管采集,二硫化碳解吸后進樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。3.2 儀器3.2.1 活性碳管,溶劑解吸型,100mg/50mg 活性炭。3.2.2 空氣采樣器,流量 0500ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶,5ml。 3.2.4 微量注射器,10ml。 3.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。儀器操作條件色 譜 柱:3m4mm,F(xiàn)FAP:Chromosorb WAW = 10:100;柱 溫:60;汽化室溫度:140;檢測室溫度:180;載氣流量:40ml/min。 3.3 試劑3.3.1 FFAP,色譜固定液。3.3.2 Chromosorb WAW 擔體,6080目。3.3.3 二硫化碳,色譜鑒定無干擾雜峰。 3.3.4 標準溶液:于10ml 容量瓶中,加入約5ml 二硫化碳,準確稱量后,加入3 滴環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油(色譜純),再準確稱量,加二硫化碳至刻度。由兩次稱量之差計算溶液中環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油的濃度,此溶液為標準貯備液。臨用前,用二硫化碳稀釋成1.0mg/ml 環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油標準溶液?;蛴脟艺J可的標準溶液配制。3.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。3.4.3 個體采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后,立即封閉活性碳管兩端,置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d,冰箱內(nèi)可保存更長時間。3.5 分析步驟3.5.1 對照試驗:將活性碳管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。3.5.2 樣品處理:將采過樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中,各加入1.0ml 二硫化碳,封閉后,解吸30min。搖勻,解吸液供測定。若濃度超過測定范圍,可用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù),計算時乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3 標準曲線的繪制:用二硫化碳稀釋標準溶液成0、100、300、500mg/ml 環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),分別進樣1.0ml,測定各標準系列。每個濃度重復測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油濃度(mg/ml)繪制標準曲線。3.5.4 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸液,測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后,由標準曲線得環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油濃度(mg/ml)。3.6 計算3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積: 293 P Vo = V (1)273 + t 101.3 式中:Vo 標準采樣體積,L;V 采樣體積,L;t 采樣點的氣溫,;P 采樣點的大氣壓,kPa。3.6.2 按式(2)計算空氣中環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油的濃度: c v C = (2) Vo D式中:C 空氣中環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油的濃度,mg/ m3;c 測得解吸液中環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油的濃度,mg /ml;v 解吸液的總體積,ml;Vo 標準采樣體積,L;D 解吸效率。 3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。3.7 說明3.7.1 本法的檢出限:環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷為8mg/ml,松節(jié)油為7mg/ml;最低檢出濃度:環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷為5.3mg/ m3,松節(jié)油為4.7 mg/ m3(以采集1.5L空氣樣品計)。測定范圍:環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷為8500 mg/ml,松節(jié)油為7500 mg/ml;相對標準偏差:環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷為1.83.5,松節(jié)油為2.53.1。3.7.2 100mg活性碳的穿透容量:環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷為10.8mg,松節(jié)油為11mg 以上。平均解吸效率:環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷為89,松節(jié)油為100.4。每批活性碳管必須測定其解吸效率。3.7.3 本法可以采用相應的毛細管色譜柱。4 環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷的熱解吸氣相色譜法4.1 原理空氣中的環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷用活性碳管采集,熱解吸后進樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。4.2 儀器4.2.1 活性碳管,熱解吸型,內(nèi)裝100mg 活性碳。4.2.2 空氣采樣器,流量0500ml/min。 4.2.3 熱解吸器。 4.2.4 注射器,100ml,1ml。4.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。儀器操作條件色 譜 柱:3m4mm,F(xiàn)FAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;柱 溫:60;汽化室溫度:140;檢測室溫度:180;載氣 流量:40ml/min。4.3 試劑4.3.1 FFAP,色譜固定液。4.3.2 Chromosorb WAW 色譜擔體,6080 目。4.3.3 標準氣:用微量注射器準確吸取一定量的環(huán)己烷或甲基環(huán)己烷(色譜純,在20,1l 環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷分別為0.7785mg和0.7694mg),注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml;再稀釋成2mg/ml 環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷標準氣?;蛴脟艺J可的標準氣配制。4.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。4.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。4.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。4.4.3 個體采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml /min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后,立即封閉活性碳管兩端,置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d,冰箱內(nèi)可保存更長時間。4.5 分析步驟4.5.1 對照試驗:將活性碳管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。4.5.2 樣品處理:將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中,將進氣口一端與100ml 注射器相連,另一端與載氣(氮氣)相連,以50ml/min 流量于250下解吸至100ml。解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。4.5.3 標準曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、0.040、0.080、0.15和0.30mg/ml 標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),分別進樣1.0ml,測定各標準系列。每個濃度重復測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的環(huán)己烷或甲基環(huán)己烷濃度(mg/ml)繪制標準曲線。4.5.4 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣;測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后,由標準曲線得環(huán)己烷或甲基環(huán)己烷的濃度(mg/ml)。4.6 計算4.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。4.6.2 按式(3)計算空氣中環(huán)己烷或甲基環(huán)己烷的濃度: c C = 100 (3) Vo D式中:C 空氣中環(huán)己烷或甲基環(huán)己烷的濃度,mg/m3;c 測得解吸氣中環(huán)己烷或基環(huán)己烷的濃度,mg /ml;100 解吸氣的總體積,ml;Vo 標準采樣體積,L;D解吸效率。4.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。4.7 說明4.7.1 本法的檢出限為0.04mg/ml,最低檢出濃度為2.7mg/m3(以采集1.5L空氣樣品計)。測定范圍為2.7230mg/m3,相對標準偏差為4.48.4。4.7.2 100mg活性碳穿透容量10.8mg;平均解吸效率為94.9。每批活性碳管必須測定其解吸效率。4.7.3 本法可有效分離苯、甲苯、正己烷、正庚烷等。4.7.4 本法可以采用相應的毛細管色譜柱。- 配套講稿:
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