【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.59羧酸類化合物
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C 52 GBZ中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.592004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定羧酸類化合物Methods for determination of carboxylic acidsin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.592004 前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GBZ 1)和工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值(GBZ 2),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法,用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中羧酸類化合物包括甲酸(Formic acid)、乙酸(Acetic acid)、丙酸(Propionic acid)、丙烯酸(Acrylic acid)、氯乙酸(Monochloroacetic acid)和草酸(Oxalic acid)等的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)替代GB/T 170681997、GB 16233-1996附錄A、GB/T 170691997、GB 16213-1996附錄A和GB 16245-1996附錄A。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1996年,本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:湖北省疾病預(yù)防控制中心、哈爾濱醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:梁祿、張國(guó)祥、來(lái)愛(ài)平和邵生文等。 GBZ/T 160.592004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定羧酸類化合物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中羧酸類化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中羧酸類化合物濃度的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款,通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范3 甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶劑解吸氣相色譜法3.1 原理 空氣中的甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸用硅膠管采集,溶劑解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。3.2 儀器3.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內(nèi)裝300mg/150mg 硅膠(用于乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸), 或600mg/200mg 浸漬硅膠(用于甲酸)。3.2.2 空氣采樣器,流量03L/min 和0500ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶,5ml。 3.2.4 反應(yīng)瓶:具有螺旋帽的平底管,總體積為4.5ml,帽蓋中央有一小孔,內(nèi)襯聚四氟乙烯或橡皮墊,用螺旋帽扣壓封口,不能漏氣。3.2.5 注射器,1ml。3.2.6 微量注射器,10l。3.2.7 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。儀器操作條件色譜柱1(用于甲酸):2m3mm ,F(xiàn)FAP:6201 = 10:100。柱 溫:80;汽化室溫度:130;檢測(cè)室溫度:130;載氣(氮?dú)猓┝髁浚?7ml/min。色譜柱2(用于甲酸以外的羧酸):1.5m3mm,F(xiàn)FAP:H3PO4:Chromosorb WAW DMCS = 3:0.5:100;柱 溫:140;汽化室溫度:200;檢測(cè)室溫度:200;載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。3.3.1 硫酸,201.84g/ml。3.3.2 磷酸,251.68g/ml。3.3.3 浸漬硅膠:將經(jīng)過(guò)常規(guī)處理的硅膠于10.6g/L碳酸鈉溶液中浸泡30min,傾去溶液,晾干,裝管。3.3.4 解吸液:硫酸溶液(用于甲酸);甲酸(用于乙酸);丙酮(用于丙酸和丙烯酸),無(wú)干擾色譜峰;水(用于氯乙酸)。3.3.5 硫酸溶液,0.9mol/L:取10ml 硫酸慢慢加入到190ml 水中。3.3.6 硫酸乙醇溶液:將15ml 硫酸慢慢加入到85ml 95%(v/v)乙醇中,混勻。3.3.7 FFAP,色譜固定液。3.3.8 6201和Chromosorb WAW DMCS,色譜擔(dān)體,6080目。3.3.9 標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3.9.1 甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.1479g 甲酸鈉,溶于水中,并定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中,稀釋至刻度,為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置冰箱保存。臨用前,用硫酸溶液稀釋成250mg/ml 甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。3.3.9.2 乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:于25ml 容量瓶中,加入約10ml 解吸液,準(zhǔn)確稱量后,加入數(shù)滴乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸,再準(zhǔn)確稱量;加解吸液至刻度,由兩次稱量之差計(jì)算出濃度,為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置冰箱保存。臨用前,用解吸液稀釋成2.0mg/ml乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。3.4.1 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)硅膠管兩端,以300ml/min 流量采集15min 空氣樣品(用于甲酸和乙酸);以1L/min流量采集15min空氣樣品(用于丙酸、丙烯酸和氯乙酸)。3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)硅膠管兩端,以50ml/min 流量采集14h 空氣樣品。3.4.3 個(gè)體采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)硅膠管兩端,佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集14h 空氣樣品。采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器中運(yùn)輸和保存。室溫下,甲酸樣品可保存7d,其它樣品至少可保存15d。3.5 分析步驟3.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將硅膠管帶至現(xiàn)場(chǎng),除不連接空氣采樣器采集空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。3.5.2 樣品處理:將采過(guò)樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中,甲酸、乙酸樣品加1ml 解吸液,丙酸、丙烯酸、氯乙酸樣品加0.5ml 解吸液,封閉后,振搖1min,解吸30min。解吸液供測(cè)定。若解吸液中待測(cè)物濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用解吸液釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:3.5.3.1 甲酸標(biāo)準(zhǔn)曲線:取0.0、0.10、0.20、0.30和0.40ml 甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于反應(yīng)瓶中,各加硫酸溶液至0.5ml,配成濃度為0、50、100、150和200mg/ml 甲酸標(biāo)準(zhǔn)系列。加0.5ml 硫酸乙醇溶液;將反應(yīng)瓶放入550.5的超級(jí)恒溫水浴中,加熱90min。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳操作條件,在保溫下,從反應(yīng)瓶中抽取0.1ml 頂空氣進(jìn)樣,測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)甲酸濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.3.2 乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線:用甲酸稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、250、500、1000和2000mg/ml 乙酸標(biāo)準(zhǔn)系列,用丙酮稀釋成0、500、750、1000 和1500mg/ml 丙酸或丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)系列;用水稀釋成0、20、40和80mg/ml 氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài),分別進(jìn)樣1.0l(用于丙酸、丙烯酸和氯乙酸測(cè)定)或2l(用于乙酸測(cè)定),測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸濃度(mg /ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.4 樣品測(cè)定:3.5.4.1 甲酸測(cè)定:取0.50ml 樣品和空白對(duì)照解吸液置于反應(yīng)瓶中,加0.5ml 硫酸乙醇溶液后,用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定;測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得甲酸的濃度(mg/ml)。3.5.4.2 乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照解吸液,測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的濃度(mg /ml)。3.6 計(jì)算3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積: 293 P Vo = V (1)273 + t 101.3 式中:Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;V 采樣體積,L;t 采樣點(diǎn)的溫度,;P 采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa。3.6.2 按式(2)計(jì)算空氣中甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的濃度: v (c1 + c2 ) C = (2) Vo D式中:C 空氣中甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的濃度,mg/m3;c1,c2 測(cè)得前后段硅膠解吸液中甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的濃度,mg/ml;v 解吸液的總體積,ml;Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;D 解吸效率,。3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。3.7 說(shuō)明3.7.1 本法的檢出限、最低檢出濃度(按本法的采樣體積計(jì))、測(cè)定范圍、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量和解吸效率列于表2。表2 方法的性能指標(biāo)化合物甲酸乙酸丙酸丙烯酸氯乙酸檢出限, mg/ml2.8351201003.2最低檢出濃度, mg/m30.6843.30.1測(cè)定范圍, mg/ml2.8200352000120150010015003.280相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,9.59.83.16.45.48.83.412.64.95.6穿透容量, mg22.450394.9解吸效率, 76.987.579.697.093116.87810299.93.7.2 本法的平均采樣效率為100。必須測(cè)定每批硅膠管的解吸效率。4 對(duì)苯二甲酸的紫外分光光度法4.1 原理空氣中的對(duì)苯二甲酸用微孔濾膜采集,氫氧化鉀溶液洗脫后,于紫外分光光度計(jì)238nm 波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度,進(jìn)行定量。4.2 儀器4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8m。4.2.2 采樣夾,濾料直徑為40mm。4.2.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。 4.2.4 空氣采樣器,流量03L/min。4.2.5 具塞比色管,10ml。4.2.6 分光光度計(jì),石英比色杯。4.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。4.3.1 氫氧化鉀溶液,10g/L。4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.0100g 對(duì)苯二甲酸,溶于氫氧化鉀溶液中,定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液為0.10mg/ml 貯備溶液。臨用前,用氫氧化鉀溶液稀釋成20.0g/ml 對(duì)苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。4.4.1 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的采樣夾,以2L/min 流量采集15min 空氣樣品。4.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。4.4.3 個(gè)體采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部,進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后,將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2 次后,放入具塞比色管內(nèi)運(yùn)輸和保存。4.5 分析步驟4.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至現(xiàn)場(chǎng),除不連接空氣采樣器采集空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。4.5.2 樣品處理:向裝有濾膜的具塞比色管中,加10.0ml氫氧化鉀溶液,振搖1min后,洗脫液供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用氫氧化鉀溶液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:在6 只具塞比色管中,分別加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0ml對(duì)苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加氫氧化鉀溶液至10.0ml,配成0.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100.0g 對(duì)苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)系列。搖勻后,于238nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次,以吸光度均值對(duì)對(duì)苯二甲酸含量(g)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.5.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照溶液。測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照吸光度值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得對(duì)苯二甲酸的含量(g)。4.6 計(jì)算 4.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2 按式(3)計(jì)算空氣中對(duì)苯二甲酸的濃度:m C = (3)Vo式中:C 空氣中對(duì)苯二甲酸的濃度,mg/ m3;m 測(cè)得樣品溶液中對(duì)苯二甲酸的含量,g;Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。 4.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。4.7 說(shuō)明4.7.1 本法的檢出限為0.3g/ml,最低檢出濃度為0.1mg/m3(以采集30L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為0.310g/ml。4.7.2 本法的采樣效率96。洗脫回收率91。4.7.3 空氣中共存物不干擾測(cè)定。5 草酸的離子色譜法5.1 原理空氣中草酸用水采集,經(jīng)色譜柱分離,電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。5.2 儀器5.2.1 多孔玻板吸收管。5.2.2 空氣采樣器,流量0500ml/min。5.2.3 微量注射器,50l。5.2.4 微孔濾膜,孔徑0.45m。5.2.5 具塞刻度試管,5ml。5.2.6 離子色譜儀,電導(dǎo)檢測(cè)器。儀器操作條件色 譜 柱:10cm4.6mm,IC-AI;柱 溫:40;檢測(cè)室溫度:40;流 動(dòng) 相:0.415g 鄰苯二甲酸溶于1000ml 水中,用三羧甲胺調(diào)pH值為3.4;經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾。流 量:1.0ml/min。5.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。5.3.1 吸收液:水。5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1000g 草酸,溶于水,定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中,稀釋至刻度,此溶液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用水稀釋成10.0g/ml 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。5.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點(diǎn),將1 只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口;置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。5.5 分析步驟5.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將一只裝有5.0ml 水的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。5.5.2 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,用微孔濾膜過(guò)濾入具塞刻度試管中,供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用吸收液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。5.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取4只具塞刻度試管,分別加入0.0、2.0、5.0和10.0ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加吸收液至10.0ml,配成0.0、2.0、5.0和10.0g/ml 草酸溶液標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器操作條件,將離子色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài),進(jìn)樣50l,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次,以峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的草酸濃度(g/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.5.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白對(duì)照溶液。測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去樣品空白對(duì)照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得草酸的濃度(g/ml)。5.6 計(jì)算5.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。5.6.2 按式(4)計(jì)算空氣中草酸的濃度: 5 c C = (4) Vo式中:C 空氣中草酸的濃度,mg/m3;5 吸收液的體積,ml;c 測(cè)得樣品溶液中草酸的濃度,g/ml;Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。5.7 說(shuō)明5.7.1 本法的檢出限為0.04g/ml;最低檢出濃度為0.03mg/m3(以采集7.5L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為0.0410g/ml;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.63.8。5.7.2 本法的平均采樣效率為100。5.7.3 共存的無(wú)機(jī)和有機(jī)酸不干擾測(cè)定。- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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