【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.58環(huán)氧化合物
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C 52 GBZ中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.582004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定環(huán)氧化合物Methods for determination of epoxy compoundsin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.582004 前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GBZ 1)和工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值(GBZ 2),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法,用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中環(huán)氧化合物包括環(huán)氧乙烷(Ethylene oxide)、環(huán)氧丙烷(Propylene oxide)、環(huán)氧氯丙烷(Epichlorohydrin)等的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類(lèi)化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)代替GB/T 16074-1995、GB/T 16076-1995。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年,本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:北京市疾病預(yù)防控制中心、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、天津市疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:季永平、周素梅、線(xiàn)引林、曾昭慧、虞愛(ài)如、劉黛莉和李建國(guó)。 GBZ/T 160.582004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定環(huán)氧化合物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中環(huán)氧化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中環(huán)氧化合物濃度的測(cè)定2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款,通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范3 環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的直接進(jìn)樣氣相色譜法3.1 原理空氣中的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷用注射器采集,直接進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。3.2 儀器3.2.1 注射器,100ml,1ml。3.2.2 微量注射器,10mL。 3.2.3 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。儀器操作條件色譜柱1(用于環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷):2m4mm,F(xiàn)FAP:6201擔(dān)體=10:100。柱 溫:70;汽化室溫度:120;檢測(cè)室溫度:120;載氣(氮?dú)猓┝髁浚?5ml/min。色譜柱2(用于環(huán)氧氯丙烷):2m4mm,丁二酸乙二醇聚酯: 硅油DC-200:酸洗201擔(dān)體= 10:10:100。柱 溫:100;汽化室溫度:150;檢測(cè)室溫度:150;載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。3.3 試劑3.3.1 FFAP、丁二酸乙二醇聚酯、硅油DC-200,均為色譜固定液。3.3.2 6201擔(dān)體、酸洗201擔(dān)體,6080目。3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)氣:用微量注射器準(zhǔn)確抽取一定量的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧氯丙烷(20時(shí),1ml 環(huán)氧乙烷氣的質(zhì)量為1.8302mg,1ml 環(huán)氧丙烷為0.8304mg,1ml 環(huán)氧氯丙烷為1.1801mg),注入100ml注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,配成一定濃度的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點(diǎn),用空氣樣品抽洗100ml 注射器3次后,然后抽100ml 空氣樣品。采樣后,立即封閉注射器口,垂直放置。置清潔容器中運(yùn)輸和保存,當(dāng)日應(yīng)盡快測(cè)定。3.5 分析步驟3.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將注射器帶至采樣點(diǎn),除采集清潔空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。3.5.2 樣品處理:將采過(guò)樣的注射器放在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的環(huán)境中,垂直放置,供測(cè)定。3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0、0.0025、0.0050、0.010、0.050和0.10mg/ml 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)系列,0.0、0.020、0.040、0.080和0.160mg/ml 環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)系列,垂直放置。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài),分別進(jìn)樣1.0ml,測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值分別對(duì)環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧氯丙烷含量(mg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。3.5.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品氣和空白對(duì)照氣,由測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得待測(cè)物的含量(mg)。3.6 計(jì)算 3.6.1 按式(1)計(jì)算空氣中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧氯丙烷的濃度: m C = 1000 (1) V式中:C 空氣中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧氯丙烷的濃度,mg/ m3;m 測(cè)得樣品氣中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧氯丙烷的含量,mg/ml;V 進(jìn)樣體積,ml。3.6.2 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。3.7 說(shuō)明3.7.1 本法的最低檢出濃度:環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷分別為1、1.8和0.5mg/ m3 (以進(jìn)樣1ml空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍:環(huán)氧乙烷為1100 mg/ m3,環(huán)氧丙烷1.8160 mg/ m3,環(huán)氧氯丙烷為0.5160 mg/ m3。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷為1.13.7,環(huán)氧氯丙烷為2.16.7。3.7.2 本法也可使用相應(yīng)的填充柱和毛細(xì)管色譜柱。4 環(huán)氧乙烷的熱解吸 - 氣相色譜法4.1 原理空氣中的環(huán)氧乙烷用活性碳管采集,熱解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。4.2 儀器4.2.1 活性碳管,熱解吸型,內(nèi)裝100mg 活性炭。4.2.2 空氣采樣器,流量0500ml /min。4.2.3 熱解吸器。4.2.4 注射器,100ml,1ml。4.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。儀器操作條件色 譜 柱:2m4mm,F(xiàn)FAP:6201擔(dān)體 =10:100。柱 溫:60;汽化室溫度:150;檢測(cè)室溫度:150;載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 4.3 試劑4.3.1 6201擔(dān)體,6080目。4.3.2 FFAP,色譜固定液。4.3.3 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣:用1ml 注射器準(zhǔn)確抽取一定量的環(huán)氧乙烷(20時(shí),1ml 環(huán)氧乙烷氣的質(zhì)量為1.8302mg),注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。4.4.1 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)活性碳管兩端,以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。4.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)活性碳管兩端,以50ml/min 流量采集1h 空氣樣品。4.4.3 個(gè)體采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)活性碳管兩端,佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部,進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集1h 空氣樣品。采樣后,立即封閉活性碳管兩端,置清潔容器內(nèi)在05下運(yùn)輸和保存,應(yīng)當(dāng)天測(cè)定。4.5 分析步驟4.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將活性碳管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。4.5.2 樣品處理:將采過(guò)樣的活性碳管放入熱解吸器內(nèi),將進(jìn)氣口一端與100ml 注射器相連,出氣口與載氣相連,載氣為氮?dú)?,流量?0ml/min,于200解吸至100ml。解吸氣供測(cè)定。若解吸氣中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用清潔空氣稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0、0.0025、0.0050、0.010、0.050和0.10mg/ml 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài),進(jìn)樣1.0ml,測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)環(huán)氧乙烷濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。4.5.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照解吸氣,由測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得環(huán)氧乙烷的濃度(mg /ml)。4.6 計(jì)算 4.6.1 按式(2)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積: 293 P Vo = V (2)273 + t 101.3 式中:Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;V 采樣體積,L;t 采樣點(diǎn)的溫度,;P 采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa。4.6.2 按式(3)計(jì)算空氣中環(huán)氧乙烷的濃度: c C = 100 (3)Vo D式中:C 空氣中環(huán)氧乙烷的濃度,mg/ m3;c 測(cè)得解吸氣中環(huán)氧乙烷的濃度,mg /ml;100 解吸氣體積,ml;D 解吸效率,;Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。4.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。4.7 說(shuō)明4.7.1 本法檢出限為110-3mg/ml;最低檢出濃度0.07 mg/ m3 (以采集1.5L空氣樣品)。測(cè)定范圍為0.077.7mg/ m3。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.96.7。4.7.2 100mg活性碳的穿透容量為0.067mg。平均解吸效率為97。每批活性炭管必須測(cè)定其解吸效率。4.7.3 用100mg 活性碳管采樣時(shí),采樣時(shí)間不能長(zhǎng)。若需長(zhǎng)時(shí)間采樣,可用500mg活性碳管。- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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