【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.47鹵代芳香烴類化合物
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C 52 GBZ中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.472004 工作場(chǎng)所空氣中鹵代芳香烴類化合物的測(cè)定方法Methods for determination of halogenated aromatic hydrocarbonsin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.472004前 言 為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GBZ 1)和工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值(GBZ 2),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法,用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鹵代芳香烴類化合物包括氯苯(Chlorobenzene)、二氯苯(Dichlorobenzene)、三氯苯(Trichlorobenzene)、對(duì)氯甲苯(p-Chlorotoluene)、芐基氯(Benzyl chloride)和溴苯(Bromobenzene)等的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出的。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)代替GB/T 17070-1997、WS/T 137-1999、WS/T 157-1999。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1997年,本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:南京市疾病預(yù)防控制中心、廣東省職業(yè)病防治院、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、湖北省疾病預(yù)防控制中心、河南省新鄉(xiāng)市職業(yè)病防治研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:肖上甲、童映芳、曾昭慧、梁祿和季道華。 GBZ/T 160.472004工作場(chǎng)所空氣中鹵代芳香烴類化合物的測(cè)定方法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鹵代芳香烴類化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中鹵代芳香烴類化合物濃度的測(cè)定。2 規(guī)范性引用下列文件中的條款,通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范3 氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對(duì)氯甲苯和芐基氯的溶劑解吸氣相色譜法3.1 原理空氣中的氯苯、二氯苯(包括對(duì)二氯苯、鄰二氯苯和間二氯苯)、1,2,4-三氯苯、溴苯、對(duì)氯甲苯和芐基氯用活性碳采集,二硫化碳解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。3.2 儀器3.2.1 活性碳管,溶劑解吸型,100mg/50mg活性碳。3.2.2 空氣采樣器,流量0500ml/min。3.2.3 溶劑解吸瓶,5ml。3.2.4 微量注射器,10l。3.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。儀器操作條件色 譜 柱:3m4mm,F(xiàn)FAP:Chromosorb WAW DMCS 10:100;柱 溫:140(用于氯苯、二氯苯、對(duì)氯甲苯、芐基氯和溴苯);210(用于三氯苯);汽化室溫度:250;檢測(cè)室溫度:250;載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。3.3 試劑3.3.1 二硫化碳,色譜鑒定無(wú)干擾雜峰。3.3.2 FFAP, 色譜固定液。3.3.3 Chromosorb WAW DMCS , 色譜擔(dān)體,6080目。3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液:在10ml 容量瓶中,先加少量二硫化碳,準(zhǔn)確稱量后,加入一定量的氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對(duì)氯甲苯或芐基氯,再準(zhǔn)確稱量,用二硫化碳稀釋至刻度。由二次稱量之差計(jì)算溶液的濃度,此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用二硫化碳稀釋成1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。3.4 樣品采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。3.4.1 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)活性碳管兩端,以200ml/min 流量采集15min 空氣樣品。3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)活性碳管兩端,以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。3.4.3 個(gè)體采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)活性碳管兩端,佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部,進(jìn)樣口盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后,立即封閉活性碳管兩端,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在常溫下可保存7d以上。3.5 分析步驟3.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將活性碳管帶至采樣地點(diǎn),除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。3.5.2 樣品處理:將采過(guò)樣的前后段活性碳分別放入溶劑解吸瓶中,各加入1.0ml 二硫化碳,密封,振搖后,解吸30min。解吸液供測(cè)定。若濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用二硫化碳稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取4 只溶劑解吸瓶,用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成表1 濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列。表1 標(biāo)準(zhǔn)系列管 號(hào)0123氯苯,g/ml01005001000二氯苯,g/ml050200500三氯苯, g/ml 01050150對(duì)氯甲苯, g/ml050100200芐基氯,g/ml050100200溴苯,g/ml01050150參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài),進(jìn)樣1.0l,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各管。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定三次,以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對(duì)氯甲苯或芐基氯濃度(g/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照解吸液,測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對(duì)氯甲苯或芐基氯的濃度(g/ml)。3.6 計(jì)算3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積: 293 P Vo = V (1)273 + t 101.3 式中:Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;V 采樣體積,L;t 采樣點(diǎn)的溫度,;P 采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa。3.6.2 按式(2)計(jì)算空氣中氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對(duì)氯甲苯或芐基氯的濃度:(c1+c2 ) v C= (2) Vo D式中:C 空氣中氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對(duì)氯甲苯或芐基氯的濃度,mg/m3;c1,c2 測(cè)得前后段活性碳解吸液中氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對(duì)氯甲苯或芐基氯的濃度,g/ml;v 解吸液的體積,ml;Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L; D 解吸效率,%。3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。3.7 說(shuō)明3.7.1 本法的檢出限、最低檢出濃度(以采集3L空氣樣品計(jì))、測(cè)定范圍、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量和解吸效率見(jiàn)表2。每批活性碳管必須測(cè)定其解吸效率。表2 方法性能 化合物檢出限g/ml最低檢出濃度mg/ m3測(cè)定范圍g/ml相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差穿透容量mg平均解吸效率氯苯0.120.040.1210003.86.612.394.3二氯苯0.70.230.75001.44.61588.4三氯苯0.30.10.31501.03.514.283溴苯0.130.0430.131503.15.95.398.6對(duì)氯甲苯0.150.050.152001.62.25.692芐基氯0.410.140.412003.06.190.93.7.2 本法可同時(shí)測(cè)定氯苯、二氯苯的三個(gè)異構(gòu)體、三氯苯、對(duì)氯甲苯、溴苯和芐基氯。苯等不干擾本法。3.7.3 芐基氯的采樣時(shí)間為10min。3.7.4 本法也可應(yīng)用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。4 氯苯的無(wú)泵型采樣器氣相色譜法4.1 原理空氣中的氯苯用無(wú)泵型采樣器采集,二硫化碳解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。4.2 儀器4.2.1 無(wú)泵型采樣器,可采用GJ-1 型無(wú)泵型采樣器或同類無(wú)泵型采樣器。4.2.2 溶劑解吸瓶,10ml。4.2.3 移液器,2ml。4.2.4 微量注射器,10 ml。4.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。儀器操作條件色 譜 柱:2m4mm,F(xiàn)FAP:Chromsorb WAW DMCS = 10:100;柱溫:140;汽化室溫度:250;檢測(cè)室溫度:250;載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。4.3 試劑4.3.1 二硫化碳,色譜鑒定無(wú)干擾雜質(zhì)峰。4.3.2 FFAP,色譜固定液。4.3.3 Chromsorb WAW DMCS,色譜擔(dān)體,6080目。4.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液:于10ml 容量瓶中,加入少量二硫化碳,準(zhǔn)確稱量后,用微量注射器加入一定量的氯苯,再準(zhǔn)確稱量,加二硫化碳至刻度。計(jì)算氯苯濃度;此溶液為氯苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用二硫化碳稀釋成1mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 4.4 樣品采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。4.4.1 定點(diǎn)采樣:在采樣點(diǎn),將裝好活性碳片的無(wú)泵型采樣器,懸掛在采樣對(duì)象呼吸帶高度的支架上,采集8h 空氣樣品。4.4.2 個(gè)體采樣:在采樣點(diǎn),將裝好活性碳片的無(wú)泵型采樣器,佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,采集8h 空氣樣品。采樣后,立即密封采樣器,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存15d。4.5 分析步驟4.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將裝好活性碳片的無(wú)泵型采樣器帶至采樣地點(diǎn),除不采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。4.5.2 樣品處理:將采過(guò)樣的活性碳片放入溶劑解吸瓶中,加入5.0ml 二硫化碳,封閉后,不時(shí)振搖,解吸30min。搖勻,解吸液供測(cè)定。若濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用二硫化碳稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、100、500、1000mg/ml 氯苯標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài),進(jìn)樣1.0ml,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各管。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的氯苯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.5.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸液。測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯苯的濃度(mg/ml)。4.6 計(jì)算 4.6.1 按式(3)計(jì)算空氣中氯苯的濃度: 5 c C = 1000 (3)k t式中:C 空氣中氯苯的濃度,mg/ m3;c 測(cè)得活性碳片解吸液中氯苯的濃度,mg/ml;5 解吸液的體積,ml;k 無(wú)泵型采樣器的采樣流量,ml/min;GJ-1無(wú)泵型采樣器的k=59.16ml/min;t 采樣時(shí)間,min。4.6.2 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。4.7 說(shuō)明4.7.1 本法的檢出限為1.2mg/ml;最低檢出濃度為0.4mg/m3(以2h采樣時(shí)間計(jì))。測(cè)定范圍為0.4560mg/m3;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.86.3。4.7.2 GJ-1型無(wú)泵型采樣器的吸附容量5.7mg,平均解吸效率為91.3,每批無(wú)泵型采樣器必須測(cè)定其解吸效率。其他類型的無(wú)泵型采樣器參數(shù)由生產(chǎn)廠商提供。4.7.3 工作場(chǎng)所的溫度、濕度、風(fēng)速及可能存在的共存物不影響本法測(cè)定;采樣時(shí),無(wú)泵型采樣器不能直對(duì)風(fēng)扇或風(fēng)機(jī)。4.7.4 本法也可應(yīng)用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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