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湖南工學院專業(yè)（創(chuàng)新）綜合實驗開題報告 實驗題目 有機硅改性丙烯酸酯乳液及其壓敏膠的研制 學生姓名 粟玲、楊江燕、邵峰 指導老師 羅建新 起止時間 2016年 3 月- 2016年4 月 一、 實驗的研究背景及意義 　丙烯酸酯乳液壓敏膠自八十年代在我國開始研制生產以來,由于具有優(yōu)良的附著力、抗氧性、不含溶劑、無污染等優(yōu)點,得到了較快發(fā)展,丙烯酸酯類乳液壓敏膠及其相關制品已成為產量最大的重要乳液壓敏膠。聚丙烯酸酯乳液壓敏膠由丙烯酸酯類和甲基丙烯酸酯類共聚,或加入醋酸乙烯酯等其它單體共聚而成。但普通型乳液壓敏膠的弱點是粘接強度、耐水性、耐濕性等方面較溶劑型丙烯酸酯類壓敏膠差,其改性研究工作國內外已有大量文獻報道。核/殼結構聚合物乳液由于具有異相結構,與一般無規(guī)共聚乳液、機械共混乳液相比,表現出諸多優(yōu)異的性能,并且還可以根據具體的需要設計疏水性的外殼,親水性的內核以及在乳液的種子中引入多官能團的交聯(lián)單體,形成二種或多種相互貫穿的交聯(lián)共聚物,以提高乳膠的耐水性和壓敏膠的物理性能。本實驗擬通過有機硅單體和丙烯酸酯單體的核殼乳液聚合，制備有機硅改性的丙烯酸酯乳液及其壓敏膠，提高丙烯酸酯壓敏膠的粘接強度、硬度、拉伸強度、耐溶劑性、耐擦洗性和耐水性。 二、實驗的內容、技術路線、實施方案： （一）、實驗內容 1、引發(fā)劑和丙烯酸酯類單體的純化處理 2、丙烯酸酯乳液（空白樣）和有機硅改性丙烯酸酯乳液的制備（原料配方，主要控制引發(fā)劑的用量這個變量） 原料名稱 規(guī)格 第一組 第二組 第三組 丙烯酸丁酯 化學純 32g 32g 32g 甲基丙烯酸甲酯 化學純 24g 24g 24g 丙烯酸 化學純 2g 2g 2g 十二烷基硫酸鈉 化學純 0.2g 0.2g 0.2g OP-10 工業(yè)純 0.2g 0.2g 0.2g 過硫酸銨 化學純 0.2g 0.2g 0.6g KH-550 - 6g 6g 去離子水 100ml 100ml 100ml 氨水調PH 7.5～8.5 7.5～8.5 7.5～8.5 3、 有機硅改性丙烯酸酯乳液及乳膠膜的分析 1）、測量乳膠的固含量 用錫紙皿稱取左右乳液精確到,并使之流平,將其置于紐℃烘箱中干燥至恒重,取出后冷卻至室溫稱重。每個試樣的固體含量按下式計算：式中C為樹脂固體含量,m1為容器質量g，m2為容器與干燥前樹脂的質量g，m3為容器與干燥后樹脂的質量g。平行測定三次,結果之差不大于0.5%,否則應按規(guī)定步驟重新測定。取三次有效測定結果算術平均值,精確到0.1%。 2）、粘度 采用NDJ-4型旋轉粘度計在30℃下測定乳液的表觀粘度，用容器取約試樣,置于水浴中士℃恒溫。使用新試樣,進行兩次以上重復試驗。按下式計算粘度,保留兩位有效數字。 式中: 粘度計附加的換算系數 兩次測定中粘度指示值的算術平均值。 3)、測量乳膠的凝膠率：取2g的丙烯酸乳液，用去離子水去稀釋，之后過濾，殘留在濾紙上的就是凝膠產物。過濾的時候，先稱量所用濾紙的質量m1，再稱量過濾之后，烘干的濾紙質量m2 ，W=(m2-m1)/2。 4） 、測量乳膠的鈣離子穩(wěn)定性：在中華人民共和國國家標準GB/T 20623—2006《建筑涂料乳液》鈣離子穩(wěn)定性測試方法為：在小燒杯中加入30 mL 乳液，然后加入質量分數為0.5%的CaCl2溶液6 mL，攪勻后置于50 mL 具塞量筒中，48 h 后，觀察有無分層、沉淀、絮凝等現象?？山柚ＡО魧⒃嚇釉诓ＡО迳贤坎汲删鶆虻谋雍笥^察有無絮凝的存在。 4、有機硅改性丙烯酸酯乳液壓敏膠的制備 5、有機硅改性丙烯酸酯乳液壓敏膠的性能測定 測定壓敏膠的初粘力、持粘力、剝離強度等性能。 （二）、技術路線 (三)、實施方案 1、將引發(fā)劑和丙烯酸酯類單體進行減壓蒸餾以提純，為了防止單體聚合，可以在蒸餾瓶中加入少量對苯二酚。 2、乳液種子的制備 組裝好實驗設備，在四口反應器中加入適量KH-550、去離子水、乳化劑，升高裝置溫度至82℃進行聚合反應，若燒瓶中出現微弱的藍光，即已形成乳液種子。 2、預乳化 在預乳化反應器中，加入一定量的去離子水和復合乳化劑，攪拌溶解均勻后，依次加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸等單體，快速攪拌15min后，然后減速攪拌備用。 4、乳液聚合 向反應器中分別同時滴加預乳液（40g)和引發(fā)劑溶液，調節(jié)兩者的滴加速率，控制反應溫度在82～85℃，3.5～4.5h滴加完。然后升溫至90～93℃，保溫1h，降至60℃，加氨水調節(jié)pH值至7.5～8.5，取樣測試黏度，冷卻后即得到白色的聚丙烯酸酯乳液。 三、實驗的進度安排 序號 起止時間 研究內容 1 2016.3.25-2016.3.30 查閱資料，設計實驗研究方案 2 2016.3.31-2016.4 就可行性方案進行實驗 3 2016.4- 總結實驗報告和撰寫論文 四、進行實驗所需條件： 1、實驗原料 有機硅單體（KH-550或KH570）、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甘油酯、過硫酸銨、十二烷基硫酸鈉、OP-10、碳酸氫鈉、氨水等。 2、主要儀器設備 電動攪拌器、恒溫水浴鍋、電熱套、四口燒瓶（250mL）、球形冷凝管、溫度計（0~100oC）、燒杯（250 mL）、恒壓滴液漏斗（60 mL）、量筒、電子天平、鼓風干燥箱、干燥時間測定儀、離心機、初黏力測定儀、持粘力測定儀、180o剝離強度測定儀等。 五、指導老師意見： 簽名： 年 月 日