【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.79藥物類化合物
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C 52 GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.792004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定藥物類化合物Methods for determination of medicinesin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.792004前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GBZ 1)和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值(GBZ 2),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空氣中藥物類化合物 包括考的松(Cortisone)和炔諾孕酮(Norgestrel)等的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)代替GB 162501996附錄A。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1996年,本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:天津市疾病預(yù)防控制中心、北京市疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:米亞嫻、劉黛莉、雍愛倫和孫炎等。GBZ/T 160.792004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定藥物類化合物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中藥物類化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中藥物類化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3 考的松和炔諾孕酮的溶劑解吸-高效液相色譜法3.1 原理空氣中氣溶膠態(tài)的考的松和炔諾孕酮用微孔濾膜采集,甲醇洗脫后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。3.2 儀器3.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8mm。3.2.2 采樣夾,濾料直徑40mm。3.2.4 小型塑料采樣夾,濾料直徑25mm。3.2.4 空氣采樣器,流量03L/min。3.2.5 具塞試管,5ml。3.2.6 液體快速混合器。3.2.7 微量注射器,10l。3.2.8 高效液相色譜儀,紫外光檢測器。儀器操作條件色譜柱:250mm4.6mm5mm,C18;波 長:240nm;柱 溫:55(用于考的松)或室溫(用于炔諾孕酮);流動(dòng)相1(用于考的松):甲醇水73;流 量:1.0ml/min;流動(dòng)相2(用于炔諾孕酮):0.967g 四丁基溴化銨溶于750ml 甲醇中,加水至1000ml;流 量:0.8ml/min。3.3 試劑實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。3.3.1 無水甲醇。3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.0050g 考的松(純度為99.90)或0.1000g 炔諾孕酮(純度為99.90),溶于少量無水甲醇,定量轉(zhuǎn)移入10ml 容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液為500mg/ml 考的松標(biāo)準(zhǔn)溶液或10.0mg/ml 炔諾孕酮標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。3.4 樣品采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。3.4.1 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝有微孔濾膜的采樣夾,以2L/min 流量(用于采集煙霧狀態(tài)的考的松),以10L/min 流量(用于采集粉塵狀態(tài)的考的松或炔諾孕酮),采集15min 空氣樣品。3.4.2 長時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。3.4.3 個(gè)體采樣:在采樣點(diǎn),將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后,將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2 次,置具塞試管內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。3.5 分析步驟3.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn),除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。3.5.2 樣品處理:向裝有濾膜的具塞試管中,加入2.0ml 無水甲醇,浸泡30min 后,于液體快速混合器上混旋1min,洗脫液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍,可用無水甲醇稀釋后測定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用無水甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、10.0、30.0和50.0mg/ml 考的松標(biāo)準(zhǔn)系列,或0.0、10.0、100和1000mg/ml 炔諾孕酮標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),進(jìn)樣1.0l(用于考的松)或20l(用于炔諾孕酮),分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列;每個(gè)濃度重復(fù)測定3 次,以測得的峰高或峰面積均值對(duì)考的松或炔諾孕酮濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對(duì)照洗脫液,測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得考的松或炔諾孕酮的濃度(mg/ml)。3.6 計(jì)算3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積: 293 P Vo = V (1)273 + t 101.3 式中 :Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;V 采樣體積,L;t 采樣點(diǎn)的溫度,;P 采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa。3.6.2 按式(2)計(jì)算空氣中考的松或炔諾孕酮的濃度: 2 c C = (2) Vo式中:C 空氣中考的松或炔諾孕酮的濃度,mg/ m3;c 測得洗脫液中考的松或炔諾孕酮的濃度,mg/ml;2 洗脫液的體積,ml;Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。3.7 說明3.7.1 本法的檢出限:考的松為0.3mg/ml,炔諾孕酮為1.0mg/ml;最低檢出濃度:考的松煙霧為0.02mg/m3(以采集30L空氣樣品計(jì)),粉塵為0.008mg/m3(以采集75L空氣樣品計(jì));炔諾孕酮為0.027mg/ m3(以采集75L空氣樣品計(jì))。測定范圍:考的松為0.350mg/ml,炔諾孕酮為11000mg/ml;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.13.5。3.7.2 本法的平均采樣效率:考的松為97.6,炔諾孕酮為98.3。平均洗脫效率:考的松為94.0,炔諾孕酮為95。- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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