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實(shí)驗(yàn)報(bào)告 溶液吸附法測(cè)固體比表面積 1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1. 用次甲基藍(lán)水溶液吸附法測(cè)定顆?；钚蕴康谋缺砻娣e。 2. 了解朗繆爾單分子層吸附理論及用溶液法測(cè)定比表面的基本原理。 2、 實(shí)驗(yàn)原理 見預(yù)習(xí)報(bào)告 三．儀器和試劑： 1、儀器 722型光電分光光度計(jì)及其附件1臺(tái)；康氏振蕩器1臺(tái)；容量瓶(500mL)6個(gè)；容量瓶(50mL,100mL)各5個(gè)；2號(hào)砂心漏斗1只，帶塞錐形瓶(100mL)5個(gè)；滴管若干；移液管若干。 2、試劑 次甲基藍(lán)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.2%和0.1%的原始溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液)；顆粒狀非石墨型活性炭。 四、實(shí)驗(yàn)步驟: 1.樣品活化： 將顆粒活性炭置于瓷坩堝中，放入500℃馬弗爐中活化1h，然后置于干燥器中備用。 試驗(yàn)中用到的活性炭為顆粒狀，已經(jīng)由老師制備好，此步驟略去。 2.平衡溶液： 取5個(gè)潔凈干燥的100mL帶塞錐形瓶，編號(hào)，分別準(zhǔn)確稱取活性炭約0.1g置于瓶中，記錄活性炭的用量。按下表中的數(shù)據(jù)配制不同濃度的次甲基藍(lán)溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振蕩器上振蕩適當(dāng)時(shí)間，振蕩速率以活性炭可翻動(dòng)為（實(shí)驗(yàn)所用振蕩器100r左右為宜） 吸附樣品編號(hào) 1 2 3 4 5 V(w0.2%次甲基藍(lán)溶液)/mL 30 20 15 10 5 V(蒸餾水)/mL 20 30 25 40 45 樣品振蕩達(dá)到平衡后，將錐形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）過濾，得到吸附平衡后溶液。分別量取濾液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，待用。 3.原始溶液 為了準(zhǔn)確稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.2%的次甲基藍(lán)原始溶液（此濃度為一近似值，故需進(jìn)一步測(cè)量），稱取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，待用。 4.次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%標(biāo)準(zhǔn)次甲基藍(lán)溶液于100mL容量瓶中。用蒸餾水稀釋至刻度，即得210-6、410-6、610-6、810-6、1010-6的標(biāo)準(zhǔn)溶液，待用。次甲基藍(lán)溶液的密度可以用水的密度代替。 5.選擇工作波長 對(duì)于次甲基藍(lán)溶液，工作波長為665nm，由于各臺(tái)分光光度計(jì)波長刻度略有誤差，可取某一待用標(biāo)準(zhǔn)溶液，在600~700nm范圍內(nèi)每隔5nm測(cè)量消光值，以吸光度最大的波長作為工作波長。 測(cè)量時(shí)發(fā)現(xiàn)最大吸收波長為660nm. 6.測(cè)量吸光度 以蒸餾水為空白溶液，在選定的工作波長下，分別測(cè)量5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液、5個(gè)稀釋后平衡溶液以及稀釋后的原始溶液的吸光度。 7.實(shí)驗(yàn)測(cè)定完成，關(guān)閉分光光度計(jì)，倒掉比色皿中溶液，用蒸餾水、乙醇洗凈，放入盒中。倒掉殘余的亞甲基藍(lán)溶液，洗凈各類玻璃儀器，整理試驗(yàn)臺(tái)，指導(dǎo)老師簽字。 五．?dāng)?shù)據(jù)記錄 ①最大工作波長的測(cè)量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1010-6的標(biāo)準(zhǔn)溶液為待測(cè)液 入射波長 / nm 吸光度 A 入射波長 / nm 吸光度 A 610 0.313 615 0.315 620 0.325 625 0.324 630 0.336 635 0.368 640 0.406 645 0.456 650 0.502 655 0.541 660 0.572 665 0.574 670 0.525 675 680 0.292 685 畫出吸收曲線 可以看出，當(dāng)吸收波長為665nm時(shí)候,溶液的吸光度最大，故選取665nm為工作波長。 ②工作曲線 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算可采用公式如下 (6) 其中M為次甲基藍(lán)摩爾質(zhì)量，為373.9g/mol；V1為標(biāo)準(zhǔn)液體積；V為容量瓶體積，都為0.1L；ρ為溶液密度，看作與水相同；w為標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即0.01%。 測(cè)量數(shù)據(jù)見下表 標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào) 1 2 3 4 5 V(標(biāo)準(zhǔn)溶液)/mL 0.50 1.00 1.50 2.00 2.5 溶液濃度c(mol/L) 1.337E-06 2.675E-06 4.012E-06 5.349E-06 6.686E-06 吸光度A 0.068 0.165 0.225 0.388 0.574 做出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下 ③ 根據(jù)圖2及吸光度值，求出相應(yīng)的濃度。 實(shí)驗(yàn)中稱取原始溶液0.5g進(jìn)行稀釋，測(cè)量得到的濃度*1000倍為原始溶液濃度C0 樣品編號(hào) 1 2 3 4 5 原始溶液吸光度 0.386 原始溶液濃度（C0） 4.99110-3 mol/L 平衡液吸光度 0.331 0.197 0.080 0.035 0.016 測(cè)量平衡液濃度(10-6mol/L) 4.409 2.982 1.738 1.258 1.057 ④ 計(jì)算吸附量 實(shí)驗(yàn)中測(cè)量得到的平衡溶液的濃度*500倍為平衡溶液濃度C 吸附量Γ的計(jì)算公式為Γ=（C0-C）V/m ，其中V為加入的次甲基藍(lán)溶液體積，帶入各組數(shù)據(jù)得下表， 樣品編號(hào) 1 2 3 4 5 活性炭質(zhì)量/g 0.1088 0.1081 0.1004 0.1018 0.1011 平衡液濃度C (10-3mol/L) 2.2045 1.491 0.869 0.629 0.5285 1/c 453.6176004 670.6908115 1150.747986 1589.825119 1892.147588 吸附量Γ (mol/g) 0.000768336 0.000647549 0.000615837 0.000428487 0.000220697 1/Γ 1301.513248 1544.285714 1623.807213 2333.791839 4531.092437 ⑤作朗格繆爾吸附等溫線 ⑥求飽和吸附量?！藓臀匠?shù)K. 計(jì)算1/Γ,1/c,做1/Γ~1/c圖，由直線斜率及截距求出?！藓臀匠?shù)K ?！? 3.26410-4mol/L K =1896 最后，由 S比= Γ∞NAA=3.26410-46.621023mol?11.5210?18m2g?1得到S比=328.44m2g?1 6． 實(shí)驗(yàn)討論： 1. 本次試驗(yàn)中影響測(cè)定結(jié)果的原因主要有溫度、吸附質(zhì)的濃度和震蕩時(shí)間。 2. 誤差分析：在使用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度時(shí)，儀器讀數(shù)不穩(wěn)定，可能會(huì)有一些讀數(shù)偏差（實(shí)驗(yàn)中有一臺(tái)折光儀分界線模糊，無法讀數(shù)）；配溶液時(shí)使用的容量瓶、燒杯、滴管等有雜質(zhì)；稱量活性炭時(shí)吸附了空氣中的物質(zhì)使示數(shù)偏大等等。 3.為了使活性炭更好地吸附次甲基藍(lán)，震蕩時(shí)間應(yīng)該不小于2h，且保持頻率適中，在100左右即可。 4.使用分光光度計(jì)測(cè)吸光度時(shí)要注意，每改變一次測(cè)量波長都應(yīng)該重新進(jìn)行矯正，使儀器適應(yīng)新的波長；將吸光池垂直放在槽中，以免改變光程；保持有光通過的兩壁潔凈。 5.測(cè)量溶液濃度時(shí)應(yīng)該選擇合適的稀釋倍數(shù)，否則可能會(huì)使吸光度超出量程。Lambert-beer定律只適用于稀溶液，濃度過大，吸光度和濃度偏離直線，因此要保證溶液的濃度不超過準(zhǔn)確范圍。 6.在稱取活性炭時(shí)，動(dòng)作要迅速，活性碳容易吸潮，否則碳對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附減少，使得測(cè)量結(jié)果偏小。在每次稱量完后都需要蓋上活塞?；钚蕴康馁|(zhì)量應(yīng)盡量接近提供的0.1g值，以保證有吸附達(dá)到平衡又沒有明顯的過飽和現(xiàn)象。