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實(shí)驗(yàn)一 稱量與滴定 1. 用分析天平稱量的方法有哪幾種？固定稱量法和減量法各有何優(yōu)缺點(diǎn)？在什么情況下選用這兩種方法？ 答：直接稱量法 固定質(zhì)量稱量法 減量稱量法 固定質(zhì)量稱量法：操作速度很慢，適用于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒樣品，以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量 減量法：速度快，用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑，在稱量過(guò)程中樣品易氧化或易與CO2反應(yīng)可運(yùn)用此法。 2. 分析天平的靈敏度越高，是否稱量的準(zhǔn)確度就越高？ 答：否 靈敏度越高，達(dá)到平衡的時(shí)間太長(zhǎng)，不便于稱量。 3. 減量法稱量過(guò)程中能否用小勺取樣，為什么？ 答：不能 樣品會(huì)沾到小勺上，影響稱量準(zhǔn)確度。 實(shí)驗(yàn)二 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 1. 滴定管在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前需用此溶液潤(rùn)洗內(nèi)壁2~3次，為什么？用于滴定的錐形瓶或者燒杯是否需要干燥？是否需要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗？為什么？ 答：由于滴定管在用蒸餾水洗滌過(guò)程中，會(huì)有殘留水液，需用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗內(nèi)壁2~3次以消除標(biāo)準(zhǔn)溶液因殘留水液而濃度降低引入的誤差。 用于滴定的錐形瓶或者燒杯不需要干燥，更不需要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，因?yàn)樗拇嬖趯?duì)滴定結(jié)果無(wú)影響，而標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗則會(huì)帶來(lái)誤差。 2. 用HCl溶液滴定Na2CO3時(shí)所用水的體積是否需要準(zhǔn)確測(cè)定？為什么？ 答：不需要準(zhǔn)確。 因?yàn)镹aCO3質(zhì)量已經(jīng)確定，所以水的體積對(duì)測(cè)定無(wú)影響。 3. 用Na2CO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定0.1mol/L的HCl溶液時(shí)，能用酚酞作為指示劑嗎？ 答：不能。 酚酞在中性溶液中為無(wú)色。此滴定反應(yīng)為： Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3 H2CO3部分電離為氫離子和碳酸氫根離子，反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值為3.9，而酚酞的變色范圍為8.0~10.0. 4. 若Na2CO3溶解不完全，會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生什么樣的影響？ 答：若Na2CO3溶解不完全，測(cè)出的VHCl偏小，則cHCl偏大。 5. 每一次滴定完成后，為什么要將標(biāo)準(zhǔn)溶液加滿至滴定管零刻度再進(jìn)行下一次滴定？ 答：為了避免滴定管粗細(xì)和刻度不均勻造成的誤差。 實(shí)驗(yàn)三 混合堿的分析（雙指示劑法） 1. 用雙指示劑法測(cè)定混合堿組成的方法其原理是什么？ 答：“雙指示劑法”是測(cè)定同一式樣中各組分含量的過(guò)程，可以在同一份試液中用不同的（兩種）指示劑分別指示第一第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，以確定其組分濃度的方法。這種測(cè)定方法簡(jiǎn)便、快速，在實(shí)際中廣泛應(yīng)用。 “雙指示劑法”是測(cè)定混合堿組成主要采用酚酞和甲基紅。先以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液滴定至溶液的紅色剛好退去，此為第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，主要反應(yīng)如下： HCl+NaOH=NaCl+H2O HCl+Na2CO3=NaHCO3+NaCl 記錄此時(shí)的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V1,。再加入甲基紅指示劑，溶液呈紅色。用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，這是第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。此時(shí)反應(yīng)為： HCl+NaHCO3=NaCl+H2O+CO2 記錄HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量為V2 V1>V2時(shí)，為NaOH和NaCO3的混合物，其中NaCO3消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2V2；NaOH消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積是V1-V2，求得混合堿各組分含量。 若V1V2 NaOH,Na2CO3 V10 NaHCO3 V1>0,V2=0 NaOH 實(shí)驗(yàn)四 氯化鈉提純 1. 本實(shí)驗(yàn)為何用BaCl2而不用CaCl2除去（SO4）2-？為何用NaOH而不用KOH和K2CO3除去Mg和Ca?為何用鹽酸而不用別的鹽除去剩余的OH-及CO3？ 答：CaSO4微溶，溶解度比BaSO4大，使用CaCl2不易把硫酸根離子除盡。 使用KOH和K2CO3引進(jìn)了新的雜質(zhì)K。 使用HCl，與氫氧根離子和碳酸根離子反應(yīng)生成CO2和H2O，不會(huì)引入新雜質(zhì)，而其他的酸會(huì)引進(jìn)硫酸根，硝酸根等雜質(zhì)。 2. 用鹽酸調(diào)節(jié)二次濾液的酸度時(shí)，為何要把pH值調(diào)至4左右？某同學(xué)不慎加鹽酸過(guò)多使pH 約等于3，可以補(bǔ)救嗎？來(lái)回調(diào)節(jié)pH值有何不好？ 答：確保溶液為酸性，不存在氫氧根和碳酸根。 可以，再加入少量NaOH。 會(huì)使溶液中NaCl越來(lái)越多，導(dǎo)致提純后的食鹽質(zhì)量增加。 3. 蒸發(fā)濃縮時(shí)，為何不得把溶液蒸干？ 答：溶液中還存在除雜過(guò)程中無(wú)法除去的KCl雜質(zhì)，若將溶液蒸干，KCl將共存于 食鹽結(jié)晶中。 實(shí)驗(yàn)五 pH值法測(cè)定醋酸解離常數(shù) 1. 不同濃度HAc溶液的pH值為什么要按由稀到濃的順序測(cè)定？ 答：因?yàn)槿绻姌O清洗不干凈，前一次試液會(huì)帶入下面的試液中影響實(shí)驗(yàn)，而稀溶液對(duì)濃溶液的影響比濃溶液對(duì)稀溶液的影響小。 2. 溫度對(duì)醋酸解離常數(shù)有影響，本實(shí)驗(yàn)均未恒溫，你認(rèn)為如果恒溫應(yīng)如何進(jìn)行試驗(yàn)？ 答：測(cè)定過(guò)程中，將裝有醋酸溶液的燒杯放在水浴中恒溫。 實(shí)驗(yàn)六 鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵 1. 鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵的適宜條件是什么？ 答：溶液pH=5左右，最大吸光波長(zhǎng)=510nm 2. 三價(jià)鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液在顯色前加入鹽酸羥胺的目的是什么？ 答：將溶液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵 3. 如果配制已久的鹽酸羥胺溶液，對(duì)分析結(jié)果有何影響？ 答：鹽酸羥胺被空氣氧化，不能將溶液中的三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，使含量的測(cè)定結(jié)果偏低。 4. 溶液的濃度對(duì)測(cè)定鄰二氮雜菲的吸光度有何影響？為什么？ 答：酸度太高，顯色反應(yīng)慢，導(dǎo)致吸光度偏低；酸度太低，二價(jià)鐵水解，導(dǎo)致顯色物質(zhì)含量偏低，但水解產(chǎn)物有顏色，影響測(cè)定。 5. 吸收曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線有何區(qū)別？在實(shí)際應(yīng)用中有何意義？ 答：吸收曲線是測(cè)定樣品在不同波長(zhǎng)下的吸光度的大小，有吸光度A和波長(zhǎng)λ繪制的曲線，而標(biāo)準(zhǔn)曲線是在確定的波長(zhǎng)下（一般是最大吸收波長(zhǎng)），測(cè)定不同濃度的樣品的吸光度，由吸光度A和樣品濃度C繪制的曲線。吸收曲線是用來(lái)找出最大吸收波長(zhǎng)，標(biāo)準(zhǔn)曲線是用來(lái)確定未知樣的濃度。 實(shí)驗(yàn)七 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 1． 本實(shí)驗(yàn)中配制多種標(biāo)準(zhǔn)溶液，在方法上有哪些相同和不同？為什么？ 答： 2． 絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比，有哪些不同，操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題？ 答： 實(shí)驗(yàn)八 水的硬度測(cè)定 1. 用EDTA測(cè)定法怎樣測(cè)出水的總硬？用什么指示劑？產(chǎn)生什么反應(yīng)？終點(diǎn)變色如何？ 答：用EDTA法測(cè)定鈣鎂離子的含量，其原理與以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同，總硬則以鉻黑T為指示劑，加入5ml NH3-NH4Cl緩沖溶液，控制溶液的pH值為10，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。 溶液顏色由酒紅色滴定至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。 2. 用EDTA法測(cè)定水的硬度時(shí)哪些離子存在干擾？如何消除？ 答：Mg。為消除其影響，采用沉淀遮蔽法，可加入10%NaOH使pH>=12，從而生成Mg(OH)2沉淀，在不分離沉淀的情況下，可直接以EDTA滴定鈣離子，用鈣指示劑指示終點(diǎn)。 實(shí)驗(yàn)九 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 1. Na2S2O3溶液不太穩(wěn)定的原因是什么？在配制溶液時(shí)，為什么要用新煮沸過(guò)且已冷卻的蒸餾水來(lái)溶解Na2S2O3.5H2O? 答：水中CO2，空氣中的O2以及微生物的作用都能使其分解。 無(wú)CO2，O2以及微生物的存在，不會(huì)對(duì)Na2S2O3溶液的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響而導(dǎo)致其分解。 2. 為什么Na2S2O3溶液配置好之后要放置10天再進(jìn)行標(biāo)定？ 答：性質(zhì)趨于穩(wěn)定方可使用。 3. 在用KI還原K2Cr2O7時(shí)，為什么要加入過(guò)量的KI？ 答：與KI作用從而析出相當(dāng)量的I2的反應(yīng)，反應(yīng)瞬間完成，進(jìn)行到底，同時(shí)碘離子與I2生成碘三負(fù)離子，防止I2的揮發(fā)。 4. 能否在滴定開始之前加入淀粉指示劑？ 答：與淀粉結(jié)合生成性質(zhì)穩(wěn)定的藍(lán)色絡(luò)合物，不易與Na2S2O3反應(yīng)從而導(dǎo)致滴定結(jié)果不準(zhǔn)確。 5. 在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，為什么溶液呈亮綠色？ 答：Na2S2O3將I2還原，生成無(wú)色碘離子，而溶液中存在的KI則使K2Cr2O7還原生成三價(jià)的鉻離子，從而呈亮綠色。 實(shí)驗(yàn)十 工業(yè)苯酚純度測(cè)定 1. 在本實(shí)驗(yàn)中，空白實(shí)驗(yàn)的作用是什么？ 答：一方面得到KBrO3-KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液與酸性介質(zhì)生成的Br2的量。 另一方面是為了消除由試劑所造成的誤差。 2. 為什么測(cè)定苯酚含量要在碘量瓶中進(jìn)行？若用錐形瓶代替碘量瓶會(huì)產(chǎn)生什么影響？ 答：易揮發(fā)的物質(zhì)要在碘量瓶中進(jìn)行，反應(yīng)生成的Br2易揮發(fā)。 若在錐形瓶中，則Br2揮發(fā)，Br2含量偏小，所測(cè)得的結(jié)果偏低。 3. 在滴定過(guò)程中，加入HCl和KI溶液時(shí)，為什么不能把瓶塞打開，而只能稍松開瓶塞沿瓶塞迅速加入，隨即塞緊瓶塞？ 答：苯酚易被空氣氧化而變質(zhì)（通常變?yōu)榉奂t色的醌類物質(zhì)）操作過(guò)程中應(yīng)盡量避免與空氣接觸。 負(fù)一價(jià)的碘離子在酸性環(huán)境中易被空氣氧化，也應(yīng)盡量減少與空氣的接觸。